氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨锡钼

建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64％ ～6.28％、锡为0.29％ ～3.74％、钼为2.1...     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种微量重金属元素

本文研究提出了一种混合四酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸）分解体系,解决了传统四酸（盐酸-硝酸－氢氟酸－高氯酸）或三酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸）溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010～0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%～108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中锌、铅、砷、铜、铋、氧化镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO.分别对酸的加入种类和数量进行条件试验,采用盐酸–硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸溶样,以标准加入法配制系列标准工作溶液,建立校正曲线,有效消除了样品基体对目标物检测结果的影响.目标物的分析谱线分别为Zn 206.2 nm,Pb 182.2 nm,As 197.2 nm,Cu 324.7 nm,Bi 190.2 nm,MgO 279.5 nm.各目标物校正曲线线性相关系数均不小于0.999,检出限为0.0002％～0.0006％,测定结果的相对标准偏差为0.62％～8.92％(n=6).按照该方法测定ZBK337、ZBK340铜精矿标准物质中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO,测定值均在规定的标准值再现性限范围内.     

基于电感耦合等离子体质谱的肿瘤标志物检测

癌症是导致死亡的重要原因和提高预期寿命的严重阻碍.研究表明,早期的诊断和治疗是降低死亡率最有效的途径.肿瘤标志物的浓度变化通常与肿瘤发生、肿瘤细胞转移和临床治疗相关,肿瘤标志物检测对癌症的早期诊断,进展监测和预后具有重要的意义.近二十年来,基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测肿瘤标志物的方法引起了研究者的广泛关...     

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

基于巯基功能化磁球的磁固相萃取-ICP-MS联用用于环境水样中无机砷形态分析

该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基（—SH）修饰的环氧基改性磁性纳米材料（Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs）,将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析,As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后,采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量,然后通过差减法计算。结果显示,方法对As(Ⅲ)的检出限（LOD）为1.5 ng·L-1,富集倍数为150倍,线性范围为5~3 000 ng·L-1,相对标准偏差（RSD）（c=10 ng·L-1,n=7）为9.6%。将该方法用于水质标准样品（GSB07-3171-2014）中无机砷形态分析,测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1,湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1,加标回收率为80.9%~101%,RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点,可用于实际水样中无机砷的形态分析。     

等级孔微孔-介孔Fe2O3/ZSM-5中空分子筛催化材料的制备及催化苄基化性能

ZSM-5分子筛具有极其均匀的孔道结构、 良好的形状选择性和催化活性及耐水热稳定性, 是一种高效、 绿色的固体催化剂, 被广泛应用于石油催化裂化、 精细化工和环境保护等领域. 但其单一的微孔结构大大降低了客体分子的流通扩散性, 导致由大分子参与的芳烃烷基化反应受到极大限制. 本文采用NaOH/四丙基氢氧化铵(TPAOH)混合碱处理微孔ZSM-5, 制备了具备高结晶度、 高比表面积的等级孔微孔-介孔ZSM-5中空分子筛材料, 该材料在保持微孔孔道良好水热稳定性和大量活性中心的同时, 还通过介孔的引入进一步促进反应物及产物的扩散, 使间三甲苯苄基化反应的转化率提高了3.8倍. 通过在等级孔微孔-介孔ZSM-5中空材料上负载Fe, 开发出了具有双功能的等级孔微孔-介孔Fe₂O₃/ZSM-5中空催化剂, 该催化剂在苯的苄基化反应中表现出优异的催化性能, 当Fe负载量(质量分数)为6.67%, 反应温度为75 ℃, 反应时间为15 min时, 转化率高达98.3%, 选择性为81.6%, 最终收率达到80.2%.     

石墨烯应用于样品前处理的研究进展

样品前处理技术在样品分析中发挥着越来越重要的作用,而对分析物的富集能力和对样品基体的净化程度主要取决于高效的样品前处理材料,所以发展高性能的样品前处理材料一直是该领域的前沿研究方向。近年来,各类先进材料已经被引入样品前处理领域,发展了多种高性能的萃取材料。由于独特的物理化学性质,石墨烯已在各个研究领域获得广泛关注,在样品前处理领域也发挥着重要作用。基于高的比表面积、大的π电子结构、优异的吸附性能、丰富的官能团和易于化学改性等优点,石墨烯和氧化石墨烯基萃取材料被成功应用于各种样品的前处理,对不同领域中多种类型分析物表现出优异的萃取性能。该论文总结和讨论了近3年来石墨烯材料(石墨烯、氧化石墨烯及其功能化材料)在柱固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、搅拌棒萃取、纤维固相微萃取和管内固相微萃取等方面的研究进展。基于多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键等相互作用,石墨烯萃取材料能够高效萃取和选择性富集不同类别的目标分析物,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、雌激素、药物分子、农药残留、兽药残留等。基于新型石墨烯萃取材料的各种样品前处理技术与多种检测技术如色谱、质谱、原子吸收光谱等联用,广泛应用于环境监测、食品安全和生化分析等领域。最后,总结了石墨烯在样品前处理领域中存在的问题,并展望了未来的发展趋势。     

海水痕量金属元素分析中前处理技术的研究进展北大核心CSCD

痕量金属元素在海洋生态系统中发挥着不可或缺的作用,准确测定海洋中的痕量金属元素对海洋生态系统的结构和功能有重要意义。为降低海水基体效应,提高测定准确度,综述了海水痕量金属元素分析中的前处理技术,包括螯合-溶剂萃取法、共沉淀法、稀释-直接进样法、氩气在线稀释法和基于螯合树脂的固相萃取法,比较了各方法的优劣和适用性,并对该领域的发展趋势进行了展望(引用文献75篇)。