等离子体修饰磁载TiO2光催化剂性能研究

以化学共沉法制备的CoFe₂O₄纳米粒子为磁核,采用TiCl₄水解包覆技术制备磁载二氧化钛纳米复合粒子CoFe₂O₄ /TiO_x(TCF),利用低温等离子体技术修饰TCF制备了CoFe₂O₄/TiO₂(PTCF)纳米复合光催化剂。运用VSM(振动样品磁强计)技术对样品磁性能进行研究,结果表明：等离子体修饰后的复合材料仍具有较高的饱和磁化强度,可在外加磁场作用下实现催化剂在水中的分离与回收;样品的XRD、TEM和UV-Vis分析测试结果表明：等离子体修饰后的复合材料有锐钛矿型TiO₂存在;TEM谱图显示磁核CoFe₂O₄的平均粒径约为20 nm,TCF复合粒子的粒径约为30~40 nm,TiO₂包覆层的厚度为10~20 nm。与纯TiO₂相比PTCF样品对光的吸收拓展到整个紫外-可见区,扩大了光谱响应范围;对甲基橙溶液降解的光催化活性评价研究表明：TCF复合粒子等离子体修饰后的PTCF纳米复合光催剂的光催化活性明显提高。     

Carius管密封溶样-等离子体质谱法测定环境样品中镓、锗、砷、硒、镉、锡、锑、碲、汞、铅和铋

利用Carius管密封溶样技术,建立了王水分解-等离子体质谱直接测定环境样品中Ga,Ge,As,Se,Cd,Sn,Sb,Te,Hg,Pb和Bi的分析方法。在190℃下加热分解样品,稀释后可直接进行元素的分析测定。仪器测量时,乙醇不仅对As,Se和Te的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子ArCl+的形成还有一定的抑制作用。实验发现,3%乙醇增敏效果最好,分析信号强度可提高2～4倍。基于样品流程空白,所得方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001μg/g(Cd)～0.281μg/g(Pb)。本方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得分析结果与推荐值相吻合,方法精度(RSD,n=3)优于5%。     

测定净水剂中总砷的试样前处理方法对原子荧光光谱法测定结果的影响

<正>砷为毒性元素,监测聚合氯化铝净水剂中砷的含量对保证水厂出厂水中砷的含量不超标至关重要。聚合氯化铝中砷的测定方法报道较少,大多数都是食品及药品中砷的测定方法报道。现行国家标准GB 15892—2003中砷斑法是半定量法,     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

ICP-MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法

采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素.样品经微波消解和敞开酸溶,滴加5 ～8滴2%高锰酸钾氧化,低温水浴加热蒸至近干,加甲醇2 mL溶剂化,用水定容至100 mL,进行测定.方法标准加入回收率为67% ～115%,RSD小于15%,误差完全符合GB18877-2002的规定要求,方法简便快速.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中10种微量元素

以阳离子交换树脂分离钼与待测元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中铝、钡、钙、钴、铜、铁、锰、镍、钒和锌的含量.对阳离子交换柱的制备、分离条件、分析线的选择、载流酸度和样品酸度等分析条件做了试验并予以优化.取样1 g时,10种元素的测定范围在10～160μg·g-1之间,平行测定11次,方法的回收率在94.2%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%～7.9%之间,测定限(10S/N)均为0.10 mg·L-1.     

电感耦合等离子体质谱技术在环境领域的应用

综述电感耦合等离子体质谱技术在环境监测和环境科学研究领域的应用.介绍了电感耦合等离子体质谱技术在环境监测中的分析优势,环境研究领域中稳定同位素比值测定技术及其与色谱、激光烧蚀、流动注射技术联用分析技术应用的进展.     

两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用

建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%～113%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%～127%(其中回收率为70%～120%的占94%),RSDs为3.2%～13.8%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.