用原位红外光谱研究低硅铝比ZSM—5沸石中的新型B酸

在反应下付里叶变换红外光谱技术的研究，揭示了高晶格铝含量的沸石ＸＳＭ－５有新类型的Ｂ酸。基于甲醇和甲醇脱水物二甲基醚和Ｂ酸的相互作用，在红外差谱中，原来表征Ｂ酸在ＯＨ伸缩频率区的特征吸收谱带３６１０ｃｍ＾－１不再出现，代之以两个负吸收谱带，分别为３６１５与３５８５ｃｍ＾－１，这是以往的研究中未报导过的红外吸收谱带。     

(4S)-4-羧基杂氮硅三环的合成

利用L-N,N-双(β-羟乙基)丝氨酸及L-N,N-双(β-羟乙基)苏氨酸与三乙氧基硅烷或氯烷基三乙氧基硅烷反应合成了具有手性的(4S)-4-羧基杂氮硅三环(1～5),并运用IR、~1HNMR、EI-MS等手段表征了结构。证据显示存在着贯穿笼状结构的N→Si配键。     

A Novel Organic—Inorganic Complex：Synthesis and Crystal Structure of [Ca（DMSO）5（H2O）]2 SiMo12O40

It is becoming a focus to synthesize and assemble organic-inorganic materials, especially, to synthesize charge-transfer complexes formed by polyoxometalate and organic donors. They have attracted much attention because such complexes are active in their electric, magnetic and optic properties1-4, many investigations about them have been done and some crystal structures of them were reported5-6. But, the disadvantage of these crystals is instability at room temperature. According to the view…     

液体和非晶态Ni64B36合金结构的从头算分子动力学模拟

运用从头算分子动力学模拟了液体以及猝冷后形成的非晶态Ni₆₄B₃₆合金体系, 得到了它们的对相关函数、结构因子、键对分析方面的结构信息, 与实验结果相当一致; 结果表明, 猝冷得到的合金性质与液体合金性质相似, 为非晶态结构. B原子多数以B—B双原子成键形式分散于Ni原子构成的骨架中. 电子态密度分析表明, Ni 3d电子最活泼, 因此在合金中Ni为活性位. 轨道电荷分析从电子结构角度揭示了在NiB 催化剂中B作为修饰剂的机理.     

硅改性ZSM—5沸石分子筛的酸性,孔径和择形催化性能的研究

在不同条件下用各种硅改性剂对ＺＳＭ－５沸石分子筛进行改性，并将其用于催化乙苯歧化生成对二乙苯的反应。实验结果表明，在合适条件下用ＳｉＣｌ４对ＺＳＭ－５改性后，可以获得高性能形选催化剂。硅改性可以有效地消除催化剂外表面酸中心，并能对分子筛孔道进行微调。根据反应结果和反应物在催化剂中的扩散系数判断，当改性后催化剂的孔道半径与ＮａＺＳＭ－５沸石孔道半径相近时，其催化选择性最佳。     

量子限制效应对多孔硅液相电致发光的影响

着重研究多孔硅在阴极偏压下过硫酸铵溶液中电压调制的电致发光现象 .随阴极偏压的增大 ,电致荧光峰位蓝移 ,荧光强度增大 ,同时发现定电压下 ,发生电致发光随时间的衰减伴随着光谱的红移现象 .通过红外光谱、AFM及电化学等手段对电致发光的电位调制机理及荧光衰减机制进行了研究 ,结果表明电致发光与光致发光具有相同的起源 ,电压选择激发不同粒径的多孔硅 ,而导致了发光峰值能量的电位选择性 .在电致发光过程中 ,强氧化剂向多孔硅注入空穴使其表面氧化导致小粒径的硅晶逐渐被剥落 ,使光谱高能部分首先衰减出现了随时间的电致发光红移现象 .这些结果支持量子限制效应在多孔硅液相电致发光中起着重要作用     

二(三甲硅基环戊二烯基)二氯合锆的合成和晶体结构

在 THF中 ,通过三甲硅基环戊二烯基锂与四氯化锆反应合成了标题化合物 ,经元素分析 ,IR和 1 H NMR谱表征了其结构 ,并用 X-射线衍射测定了晶体结构 ,该晶体属于三斜晶系 ,空间群为 P1 ,晶体学参数 :a=0 .6787(6) ,b=1 .2 92 4 (2 ) ,c=1 .30 34(2 ) nm,α=67.83(1 ) ,β=82 .50 (3) ,γ=75.64 (3)°,V=1 .0 2 5nm3 ,Z=2 ,Dx=1 .41 5 g· cm-3 ,μ=8.989cm-1 ,F (0 0 0 ) =448,R=0 .0 32。质谱研究表明 ,化合物在质谱过程中发生二聚 C*p2 ZrClZr C*P2Cl(C*P=C5H4Si Me3 )。     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。