大米中镉检测能力验证

镉是剧毒物质,常通过土壤或水被农作物(特别是水稻等)吸收。世界各国对大米中镉含量均有严格限制,我国粮食卫生标准GB 2715—2005中镉的限量为0,2 mg·kg~(-1)。近年来,国家大米监督抽查结果显示,我国南方部分省份的大米镉含量超标,据调查环境污染是造成大米中镉超标的主要原因。本工作通过对2008年国家认监委能力验证计划《大米     

微波消解试样-电感耦合等离子体质谱法测定鱼体中锌、铁、铅、铬、镉和汞的含量

重金属是具有潜在危害的重要污染物,它会被湖泊或海洋中沉积物或悬浮物所吸附,并在生物体内富集,成为持久污染物,对环境造成严重的污染。水体一旦受到严重的重金属污染,生物的食用卫生质量就会受到影响。金属元素含量的测定多采用原子吸收光谱法,其灵敏度高,准确性好,但不能实     

化学蒸汽发生/电感耦合等离子体质谱法测定近岸及河口海水中的超痕量砷、锑、铋、锗、锡、汞

建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法.研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响.结果表明,在0.70％6盐酸、0.10 g/L硫脲、11.0 g/L硼氧化钾...     

两次双波长分光光度法同时测定原油中的镍和钒

采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法,以5-B r-PADAP为显色剂、Triton X-100为增溶增敏剂,同时测定原油中N i(Ⅱ)和V(Ⅴ)。N i(Ⅱ)和V(Ⅴ)的线性范围分别为:0~15μg/(25 mL)和0~10μg/(25mL),回收率分别为95.0%~103.0%、96.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差分别为0.39%、3.33%。     

苯偶氮水杨醛异烟酰腙与镉的高灵敏度荧光反应及其应用

1引言镉是一种剧毒重金属。长期接触镉,能引起多种癌症。人们急需各种改进的方法来检测各种环境样品、工业废水以及生物组织里的Cd2 含量。本研究合成了新荧光试剂苯偶氮水杨醛异烟酰腙(BSIH),实验了试剂与镉的荧光反应新体系的最适宜条件。建立了一个新的测定痕量镉的荧光分析方法,方法的线性范围为0.6~120.0μg/L;检出限为0.32μg/L,方法成功地应用于自来水、河水和废水中镉的测定。2实验部分2.1仪器与试剂RF-5000型荧光光度计(日本岛津公司);PHS-2C型pH计(上海雷磁仪器厂);Cd2 标准溶液1 g/L;标准工作液:1μg/L;1×10-4mol/L苯偶…     

探针5-硝基水杨酸同步荧光法测定生物样品中蛋白质

在模拟体液离子强度下,基于5-硝基水杨酸(5-NSA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以5-NSA为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法. 体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响. 结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在3.2×10-8～6.4×10-8 mol/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.7×10-8 mol/L(n=11). 对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在99.96%～100.04%之间.     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高.文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法[1,2]、毛细管电泳法[3]、分光光度法[4-6]、荧光法[7]和化学发光法[8-10].本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献[8-10]报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为 2.0×10-6g·L-1,线性范围为8.4×10-6～1.2×10-2g·L-1,对 6.O×10-4g·L-1诺氟沙星平行测定 11 次,相对标准偏差为2.6%,已用于滴眼液及胶囊中诺氟沙星的分析.     

苯酚-硫酸法测定西藏灵菇胞外粗多糖及影响因素

西藏灵菇在民间流传相当广泛,具有增强人体抵抗机能,治疗心脏病等保健功能,西藏灵菇表面栖息着大量的乳酸菌、乙酸菌、酵母[1].日本学者shi-omi研究报道乳酸菌胞外多糖具有抗肿瘤等生理功能,因而,西藏灵菇胞外多糖具有很高的研究价值.     

微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮

1 引言 氯胺酮(Ketamine),俗称"K"粉,毒效与摇头丸相似,产生兴奋、麻醉等感觉.其盐酸盐易溶于甲醇,溶液呈酸性,在碱性条件下转变为氯胺酮.本实验利用微波辅助萃取-气相色谱法分析检测尿液中氯胺酮含量.考察了萃取剂种类、用量、尿液酸度、微波萃取时间和萃取温度等条件.结果表明,微波萃取效果优于液-液萃取.