高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

离子选择电极阵列土壤中硝态氮测定

土壤硝态氮反映土壤短期氮素供应水平,实时了解土壤硝态氮的含量为精准农业和农业面源污染防控提供支撑,因此,在线实时检测土壤硝态氮方法突破就显得十分迫切。土壤硝态氮中的硝酸根离子在土壤中的高水溶性和流动性为全固态硝酸根离子选择电极高敏感检测土壤中硝态氮提供了条件,固态硝态氮离子选择电极的离子选择膜反应硝酸根离子在被测溶液中的浓度。采用全固态硝酸根离子选择电极,且与温度电极和pH电极融合组成电极阵列对土壤饱和溶液中的硝态根离子进行检测。设计了高输入阻抗运算放大电路对电极信号进行采集,并通过微处理控制蠕动泵完成土壤硝态氮待测溶液连续流动测量及实时传输结果。实验结果表明,电极响应时间≤15 s,斜率-51.63 mV/decade,线性范围10-5-10-2.2 mol/L,最低检测限10-5.23 mol/L。相对标准差在0.78%-4.47%范围内,加标回收率均在90%-110%以内。与国家标准紫外可见分光光度法测试结果相比,相关系数（R2）为0.9952,为土壤硝态氮在现场检测奠定技术基础。     

地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱-质谱法同时快速测定

建立了同时快速检测地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法,所建方法涉及苯酚、苯胺、苯基醚、多氯萘、联苯等10类污染物。考察了酸性、碱性和中性有机污染物的同时提取条件,结果显示采用先中性、再酸性、后碱性三步液液萃取方式可以改善污染物的提取回收率,提高分析准确度和精密度。在优化条件下,除五氯苯酚外,101种目标物在各自的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r）为0.995 0～0.999 9。地下水样品在低、中、高3个浓度水平的加标回收率分别为47.2%～126%、43.0%～117%、38.8%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 7）分别为1.1%～27%、2.6%～33%、2.9%～30%,方法检出限为1.8～19.7 ng/L（五氯苯酚、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯除外）。方法应用于山西、河南等部分典型污染场地的地下水样品筛查,检出苯酚、苯胺、多环芳烃及其衍生物等24种酸、碱和中性有机污染物,点位检出率达到46.7%,水质明显呈点源污染特征。该方法灵敏、准确、简单、快速,可实现多目标物同时检测,有助于地下水中有机污染物快速筛查。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电子级氢氟酸中关键杂质元素砷、磷、硼和锌的含量

采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子~(38)Ar~(37)Cl和~(40)Ar~(35)Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子~(15)N~(16)O和双电荷~(62)Ni~(2+)等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定时,即可消除双原子分子~(28)Si~(38)Ar的干扰。测定硼通常以~(11)B为被测元素,而且其干扰元素几乎不存在,采用分辨率500模式下进行测定即可,但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰,采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后,按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10～200ng·L~(-1)内与各自的信号强度呈线性关系,检出限小于5.00ng·L~(-1),BEC小于16.00ng·L~(-1)。加标回收率在90.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于11%。     

高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量

在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C_(18)色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.028 9,0.071 1,0.070 2mg·L~(-1)。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅石中五种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药巴特日中17种元素的含量

建立了快速、准确同时测定蒙药巴特日中多种元素含量的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了蒙药巴特中17种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验,结果表明,巴特日中Ca、P、K的含量较高,富含Fe和Mg等营养元素,Pb、Cd等重金属元素均低于国家标准。相对标准偏差(RSD)在0.36%~0.86%,加标回收率为95.8%~103%。测定的实验数据准确,可靠,可用于蒙药巴特日中多种元素的同时测定。     

表面增强拉曼光谱技术研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)具有检测灵敏度高、分析速度快等优点,是一种颇具潜力的痕量分析技术。SERS技术的关键在于通过机理研究制备出稳定性高、灵敏度高、重现性好的活性基底,从而实现痕量物质的定量分析。对SERS活性基底的发展和SERS在一些领域的应用进行了综述,提出了亟待解决的问题。