乙炔二茂铁的合成表征和电化学性质测定

选择了一条反应条件温和且比较经济的反应途径,在惰性气氛中合成了一系列二茂铁衍生物的重要合成中间体——乙炔二茂铁。通过UV、IR、^1H NMR对化合物进行了表征,运用CV测定了电化学性质。该实验作为综合化学实验,有助于学生了解化学研究的一般过程,掌握惰性气氛合成技术及柱色谱分离方法,提高学生综合分析问题和解决问题的能力。     

吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)中,吲哚美辛于0.91 V (vs.SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰.与裸玻碳电极相比,吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30 mV,峰电流增加了近10倍,表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用.搅拌条件下开路富集2 min,氧化峰电流与吲哚美辛在5.5×10-7～1.1×10-5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为1.1×10-7 mol/L.该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析.     

含铀岩石中钾钠的火焰原子发射法测定

研究了用原子吸收分光光度计的发射功能测定含铀岩石中钾钠的方法.针对现有仪器,分别试验了光电倍增管负高压、入射光强度等条件变化对准确测定钾钠含量的影响,拟订出了在一定范围内固定仪器光电倍增管负高压、偏转燃烧器角度来控制入射光强度的操作步骤,经过多年的实际生产考验,证明钾钠的测定结果准确度和分批测定精密度良好,完全达到质量规范要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中元素

研究了ICP发射光谱仪测定不锈钢中钛等5种元素的方法,确定了样品的分解方法及元素测定谱线,并对各元素进行适当的背景校正,在标准溶液与样品溶液种基体匹配的情况下,用ICP-AES法测定,当样品溶液的含量为5 mg/mL时,回收率在94.7%～103.7%之间,其精密度优于10%.方法简便、快速、精密度好、灵敏度高.     

环境样品中痕量锑的形态分析研究进展

环境样品中不同形态锑,其生物活性及其毒性不同,其形态分析具有重要意义。由于环境样品中锑的含量相对较低,不同形态锑的分析具有挑战性。归纳总结了环境样品中痕量超痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势,内容主要包括样品的前处理和不同形态锑的分析方法,指出了未来的发展方向。     

ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe

建立了ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe八种痕量杂质元素的方法, 并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化. 方法的检出限为0.1～0.6 ng/mL, 测定下限为0.5～3 ng/mL, 回收率在95.5%～109%, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～7.6%. 采用该方法对磁致冷材料-钆硅锗系合金实际样品进行了分析, 结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

SPE/RRLC-MS法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18 柱(3 mL);采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为定性参比离子,外标法定量.研究结果显示:方法的仪器检出限(LOD)为0.001 mg/L,理论检出限为0.004 μg/L,方法的定量限为0.004 mg/L,线性范围在0.004～0.5 mg/L之间,低、中和高3个浓度点的平均加标回收率为72.1%～97.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～15%.该方法可用于饮用水和松花江水中苯噻草胺残留量的检测.     

亚甲蓝和天青A与AuCl-4离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl-4形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20 nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608 nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8 g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8～4.8×10-6和6.0×10-8～5.8×10-6 g/mL. 研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素. 用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意.     

二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯同时测定方法的研究

本实验以美国环保署1613B、1614和1668A等标准方法为基础,建立了同一样品中二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯的同位素稀释-多层色谱柱净化-高分辨气质联用-高通量同时分析方法.该方法利用弗罗里土对二噁英组分吸附能力强的特点,采用不同极性的溶剂淋洗,先实现二噁英组分和其它两个组分的分离,再利用多溴联苯醚更易保留在硝酸银硅胶(10%)柱上的特点,实现了多溴联苯醚和多氯联苯两类化合物的分离.实验优化了样品前处理过程,纯化过程中去除了大量干扰物质,同时将三类化合物在前处理中进行分离,消除了相互干扰,实现了准确定量.纯化效果和检测限均符合美国环保署相关标准的要求.通过标准参考物的比对和实际样品的分析验证了方法的可靠性和结果的准确性.     

超高效液相色谱串联质谱法测定粮食中克百威和涕灭威及其代谢物的残留

1 引言 虽然国家已经禁止使用克百威和涕灭威,但作为高效广谱杀虫剂,在农业生产中使用仍较广泛,其在粮食中的残留对健康和环境造成的毒害也越来越严重.这两种农药在自然界中降解比较快,在农作物中主要以其代谢物形式存在,即3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜.若仅对这两种母体化合物进行监测是达不到食品安全监控要求的.许多国家对此类农药代谢物在食品中的残留量都制定了严格的限量规定(MRL).本实验采用超高效液相色谱串联质谱法同时测定了粮食中克百威、涕灭威及代谢物的残留量.