首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1005篇
  免费   33篇
  国内免费   31篇
化学   259篇
晶体学   1篇
力学   26篇
综合类   9篇
数学   22篇
物理学   87篇
无线电   665篇
  2024年   3篇
  2023年   12篇
  2022年   16篇
  2021年   28篇
  2020年   19篇
  2019年   26篇
  2018年   7篇
  2017年   25篇
  2016年   28篇
  2015年   39篇
  2014年   72篇
  2013年   59篇
  2012年   62篇
  2011年   68篇
  2010年   51篇
  2009年   69篇
  2008年   90篇
  2007年   57篇
  2006年   53篇
  2005年   57篇
  2004年   45篇
  2003年   23篇
  2002年   29篇
  2001年   15篇
  2000年   15篇
  1999年   23篇
  1998年   16篇
  1997年   12篇
  1996年   6篇
  1995年   10篇
  1994年   2篇
  1993年   4篇
  1992年   9篇
  1991年   5篇
  1990年   7篇
  1989年   5篇
  1986年   1篇
  1982年   1篇
排序方式: 共有1069条查询结果,搜索用时 15 毫秒
41.
建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...  相似文献   
42.
Li J  Ding X  Li Y  Yang Y  Liu J  Wang Z 《色谱》2011,29(3):259-264
建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3 (pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35000):V(甲醇):V(异丙醇)=2:1:1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%~95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。  相似文献   
43.
以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45~39.17、1.61~25.76、1.58~25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%~101%、98%~102%、96%~102%。  相似文献   
44.
不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
姜廷福  陆豪杰  李辰  梁冰  欧庆瑜 《色谱》2002,20(4):353-355
 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。  相似文献   
45.
46.
某型电动飞机采用螺旋桨产生拉力,为了防止螺旋桨工作时共振,利用ES-2-150振动实验系统进行了两叶木质螺旋桨和碳纤维螺旋桨的振动特性实验,采用谐振搜索与驻留方法测量出木质螺旋桨的第一阶固有频率为36.07Hz,碳纤维螺旋桨的第一阶固有频率为73.58Hz。螺旋桨爬升状态转频为39Hz,这与木质螺旋桨的第一阶固有频率非常接近,导致木质螺旋桨在爬升状态出现比较严重的振动故障。因此,某型电动飞机最终选择两叶碳纤维螺旋桨作为其拉力产生装置。  相似文献   
47.
在胶束电动色谱模式下考察了影响生物胺分离的几个因素(如缓冲溶液及SDS浓度、pH、表面活性剂、分离温度及外加电压等)并优化了分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析生物胺的新方法。当缓冲溶液为40mmol/L硼酸缓冲液(pH8.5)、68mmol/LSDS,分离电压为25kV、分离温度为25℃时,5种生物胺在7min内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,生物胺的迁移时间的重现性<0.8%,面积的重现性<4%。  相似文献   
48.
李晓静  黄丽涵  徐远金 《分析化学》2007,35(10):1487-1490
基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。  相似文献   
49.
胶束电动毛细管色谱间接紫外光检测法分离胆汁酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用间接紫外光检测法在254 nm进行胆汁酸胶束电动毛细管色谱分离的研究.在对氨基苯磺酸为背景电解质和十二烷基硫酸钠作胶束的体系中,加入高浓度的尿素,有效地改善了两类胆汁酸5组份的分离度,在优化分离缓冲体系10 mmol/L对氨基苯磺酸-5 mmol/L硼砂-30 mmol/LSDS-7 mol/L尿素-10%乙醇(pH 7.5)中,13 min内获得基线分离,分离效率为8.4×104~1.1×105.所建立的方法无需衍生化处理,为胆汁酸的分离提供了新的通用的方法.  相似文献   
50.
朱曙荣 《电子世界》2013,(15):110-111,113
本文介绍了以单片机为控制核心的电动执行机构位置编码器测试系统,阐述了测试系统的原理,并对系统的硬件和软件结构,系统功能测试,系统检测精度进行了分析。本系统作为快速检测设备,短时间内可判断位置编码器质量,简单实用,性能稳定可靠,大大提高了劳动生产率。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号