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171.
172.
气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言3 噻吩甲醛 (3 thiophenecarboxaldehyde,3 TC)是一种重要的药物中间体 ,它可用于合成杀菌剂、雄性激素抑制剂、除草剂、除莠剂、植物生长调节剂等。开展 3 TC的分离和测定研究对我国开发此类药物和农药具有一定的现实意义。有关噻吩醛的气相色谱分离和测定国外已有报道 ,而国内未见公开报道。作者采用气相色谱法分离和测定药物中间体 3 TC的含量。该方法操作简便、快速、精密度和准确度较好 ,用于实样测定结果令人满意 ,现已应用于工厂控制分析和产品质量检验。2 实验部分2 .1 仪器和试剂… 相似文献
174.
邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定珍珠母中氨基酸 总被引:3,自引:0,他引:3
朱智甲 《理化检验(化学分册)》2000,16(3):97-98,101
以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ODS(C18)柱分离,pH5.6乙酸盐缓冲液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在32min内分离测定了珍珠母中8种氨基酸的含量。在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9984~0.9994之间。对于8种氨基酸,标准加入回收率在95%~105%之间。 相似文献
175.
基于纳米复合氧化物上甲醛被催化氧化产生化学发光的现象, 建立了直接测定空气中微量甲醛的方法. 实验发现, 甲醛在许多纳米级金属氧化物表面都有发光现象, 但在纳米级钼钒钛(原子比为2∶3∶5)复合氧化物表面上有较高的发光强度和较好的选择性. 最佳实验条件为: 分析波长535 nm, 测定温度265 ℃, 载气流速150 mL/min. 方法的检测限(3σ)为0.04 mg/m3, 线性范围为0.07~34 mg/m3, 相关系数为0.9994, 回收率为98.2%~101.4%. 对常见共存物的研究发现, 除丙酮外, 苯、氨、二氧化硫和乙醇不干扰测定. 相似文献
176.
对中学教材中脲醛树脂制取实验中存在的结论性错误进行了澄清,对大学有机化学实验中脲醛树脂合成实验进行了合理的改进,并对实验过程中的注意事项包括原料配比、酸的选择、pH的确定、温度的选择进行了探索,最终所得工艺条件具有实验效果明显、容易操作及实用性强等诸多优点,适合新时期教改的需要。 相似文献
177.
提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是否被人为添加甲醛的判断标准.此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行,在10min内即可完成对水发食品中甲醛含量的定量测定. 相似文献
178.
合成了一种新型的三苯胺类载流子传输材料三苯胺甲苯二苯腙,通过一系列手段对该化合物性能进行了表征,并以此化合物为载流子空穴传输材料,Y-型酞菁氧钛为载流子产生材料制备了光导器件,测定了该光电器件的光电性能,显示出良好的光电性能(E1/2=1.0lx.s),可以替代常用的载流子传输材料二乙基苯甲醛二苯腙. 相似文献
179.
180.
水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究 总被引:7,自引:1,他引:6
采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性.质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定.初步研究了快速水解对阳性样品的有效性. 相似文献