酒类中微量甲醛的快速测定新方法

在FeCl3存在条件下,甲醛与自制蛋白液显色剂能生成紫色化合物,藉此可以定量测定微量甲醛。方法线性范围为1~10μg/10mL,线性相关系数r2=0.996,检出限为0.05μg/mL。用该法测定经活性炭脱色的啤酒和白酒中的甲醛含量,回收率为96.46%~103.32%,相对标准偏差为1.36%~2.09%(n=6)。     

聚酰胺-胺-2-吡啶甲醛席夫碱树枝状大分子钯配合物的制备、表征及催化性能

制备了聚酰胺-胺(PAMAM)-2-吡啶甲醛(Py)席夫碱树枝状大分子及其钯配合物。通过红外、核磁共振、元素分析、等离子耦合原子发散光谱及热重-差热等分析手段对其进行了结构确证。研究了PAMAM-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物在Heck反应中的催化性能。以三乙胺(Et₃N)作为缚酸剂,碘代苯(PhI):10 mmol,n(PhI):n(AA):n(Et₃N)为1:1.4:2.5,n(Pd)=6.1×10^-3 mmol(5.0G PAMAMPy-Pd),在5 mL DMF中,100 ℃和N₂气保护下反应25 min,产率90.1%。催化剂经过简单的过滤可回收,重复使用3次产率仍可达82.0%。     

市售净化产品对空气中甲醛去除效果的研究

对比八种市售净化产品对室内化学污染物甲醛的去除效果。结果表明,所有的净化产品对高浓度的甲醛污染物均有一定的去除能力,且有显著性差异,但没有一款产品在2 h内能够使得甲醛污染物浓度降至0.10 mg/m~3以内。对比实验前后每款净化产品重量,发现材料的增重率与其净化效果并无显著关系。通过比较同一品牌的活性炭在不同实验条件下的净化效果可知,加大空气流动能够显著提高活性炭对甲醛的去除能力,且其实验前后的重量变化与去除甲醛的效率有极显著的正相关关系,这说明活性炭的重量会随着去除率的增加而增加,且极易达到吸附饱和。     

衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛

建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对衍生剂、抗干扰剂、萃取剂、色谱条件进行了研究.用HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,γ-ECD检测器,外标法定量.甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1～20.0 mg/L范围内,其线性相关系数R2=0.9994,标准偏差为0.041,在0.5、 1.5、 5.0 mg/kg 3个添加水平下回收率为89.6%～102.6%.3个实验室间的RSD为2.7%～4.4%.     

流动注射化学发光法测定青霉素G钾

在甲醛的存在下,酸性KMnO4与青霉素G钾能够产生很强的化学发光,从而建立了KMnO4-甲醛-青霉素G钾化学发光体系来测定青霉素G钾.青霉素G钾的测定线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5 g/mL,方法的检出限为1.4×10-7 g/mL,对4.0×10-7 g/mL的青霉素G钾进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,用此法测定青霉素G钾取得了较好的结果.     

天青A-溴酸钾体系催化光度法测定微量甲醛

研究了在H2SO4介质中,微量甲醛对KBrO3氧化天青A有较强的催化作用,建立了催化光度法测定微量甲醛的新方法.方法的线性范围为0.035～0.66 mg/L,检出限为0.016 mg/L.该方法用于米粉、粉丝等食品中甲醛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为98.5%～101.2%.     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

涂料中甲醛的分光光度测定新方法

在FeCl3存在的盐酸介质中,甲醛与蛋白胨反应生成紫色化合物,最大吸收波长555 nm,甲醛浓度在1~25μg/10 mL范围内,吸光度与浓度成线性关系,线性相关系数r2=0.9997,检出限0.05μg/mL。用本法测定经活性炭脱色的水溶性涂料中的甲醛含量,回收率为96.46%~103.32%,相对标准偏差(n=6)为1.36%~2.09%。     

α-羟基-1-萘乙酸的合成与拆分

以1-萘甲醛为原料,三乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,合成了消旋的α-羟基-1-萘乙酸[(±)-2],收率51.4%.以光学活性(R)-( )-N-苄基苯乙胺为拆分剂,拆分(±)-2得(-)-2,拆分率45.5%.     

流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。