新型磷酸硅铝分子筛SAPO-56的合成与表征

以N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺(TMHD)为模板剂,采用水热法在Al₂O₃-P₂O₅-SiO₂体系中合成了SAPO-56分子筛.固定模板剂和水,得到Al-Si-P三元体系相图.当原料物质的量比为0.52)/n(M)<0.7(M=SiO²⁺Al₂O³⁺P₂O₅),0.152O₃)/n(M)<0.4及0.12O₅)/n(M)<0.3时,出现SAPO-56合成的纯相区.固定合成凝胶中硅、铝、磷和水的量,模板剂的用量改变对合成影响较大.n(TMHD)/n(P₂O₅)≥2时,产物是纯SAPO-56.用XRD,SEM,IR,DTA-TG和吸附等方法研究了产物的物化性能.结果表明,SAPO-56分子筛具有较好的热稳定性(骨架坍塌温度为1150℃)和较大的水吸附量(41%).SAPO-56分子筛催化剂对甲醇转化制烯烃反应表现出了良好的催化活性和较高的C₂和C₃烯烃选择性.     

在Al-P-Ti-Si-O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚的研究

采用非均匀沉淀法制备了Al1P1.30TiaSib(a=0-0.51,b=0-0.90）复合催化剂,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相o-甲基化反应。结果表明,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响。其中Al1P1.30Ti0.30si0.17催化剂的愈创木酚收率最高,在反应温度为553K时,邻苯二酚转化率和愈创木酚收率分别为92%和86%。     

松树叶蜂性信息素的合成

二甲基十三醇;甲基溴辛烷;戊酮;松树叶蜂性信息素的合成     

2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚与铂显色反应研究

本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。铂元素含量在 0～ 1 0 .0 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。方法用于 Pt-C催化剂样品的分析 ,结果令人满意     

钌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究

研究了钌 ( )与 2 - ( 5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 (简称为 5- Br-PADMA)的显色反应。在 p H4.2～ 6.2的醋酸 -醋酸钠缓冲溶液中 ,盐酸羟胺存在并加热条件下 ,Ru( )可与试剂形成绿蓝色配合物 ,加酸酸化后 ,其最大吸收峰位于 61 9nm,表观摩尔吸光系数达 9.2 7× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。钌 ( )浓度在 0～ 0 .80 mg/L范围内符合比尔定律。利用 EDTA作掩蔽剂 ,可允许较大量的常见金属离子存在。方法已用于样品中微量钌的测定     

激光促进甲醇在杂多化合物上的表面反应

利用红外光谱 (IR)、程序升温脱附 (TPD)和激光促进表面反应 (L SSR)技术 ,研究了甲醇吸附于杂多化合物 H3PMo1 2 O40 · x H2 O、H3PW1 2 O40 · x H2 O、H6 PMo6 W6 O40 · x H2 O表面上所形成体系的振动结构、化学吸附形态和光促表面反应规律 .实验结果表明 ,在各固体材料表面上甲醇同时发生分子吸附和解离吸附 ,且在室温条件下体系即发生显著的光促表面反应 ;与甲醇吸附强度和吸附量相比 ,反应体系的振动结构对 L SSR效率起着更重要的作用 .根据表征和反应结果 ,分析了体系中活性物种的产生途径 ,并给出了反应机理的模型     

溴代十六烷基三甲基铵敏化亮绿—脱氧核糖酸作用的共振光散射增强研究

首次报道在表面活性剂存在下阳离子染料与脱氧核糖核酸（DNA）作用所导致的共振光散射增强（RLSE）。在pH10．4－11．8和离子强度低于0．050mol／L的条件下,亮绿（BG）与DNA作用产生398．0和467．2nm的特征RLSE信号,而溴代十六烷基三甲基铵（CTMAB）进一步敏化该RLSE信号。受CTMAB敏化的RLSE信号与0－1．2mg/L的ctDNA和fsDNA呈正比,检测限低于5mg/L。方法成功应用于合成样中NDA的测定。     

柱前衍生—反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌

建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%～ 10 3.2 %     

水—正己烷—甲醇体系的液液平衡研究

随着国民经济的发展 ,汽油、柴油等发动机燃料的供求关系会日趋紧张 ,寻求代用燃料是今后燃料工业发展的必然趋势 ,而以甲醇、乙醇等作为部分代用燃料成分是今后的一个重要方向[1] 。由于传统的甲醇合成工艺受到传热、传质和化学平衡的限制 ,原料及能源的利用率有待于进一步提高。钟炳等人根据超临界相反应特点 ,向体系中加入适宜溶剂如正己烷 ,在超临界条件下合成甲醇 ,同时克服了现有过程存在的热力学限制和传热限制 ,并将ＣＯ单程转化率提高到 90 %以上[2 ] 。但是 ,正己烷的加入给合成甲醇过程带来了产物分离和溶剂回收问题。反应器流出…     

Fe改性工业Cu/Zn/Al催化剂上甲醇水蒸气重整反应制氢的研究

在Fe改性工业Cu/Zn/Al催化剂上进行了甲醇水蒸气重整反应的研究.在常压下考察了Fe含量的变化、反应温度、进料空速对反应的影响规律.反应结果表明,Fe的存在可以促进水煤气变换反应,显著降低产物中的CO含量,从而证明了在Cu/Zn/Al催化剂上甲醇水蒸气重整反应和水煤气变换反应同时发生.