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841.
建立了在线固相萃取/二维液相色谱分离检测婴幼儿配方食品中全反式视黄醇、13-顺式视黄醇和α-生育酚手性异构体的方法。样品经皂化,定容、离心、过滤后进样,经二乙烯基苯与N-乙烯基吡咯烷酮大孔共聚物(HLB)在线固相萃取柱在线净化后,通过切换阀将视黄醇、4种生育酚洗脱至一维色谱柱五氟苯基填料柱(PFP),在一维色谱柱中实现总视黄醇和4种生育酚异构体的分离。再通过捕集柱与中心切换阀将总视黄醇和α-生育酚切割至二维色谱柱,在3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷的手性色谱柱(CND)上实现了全反式与13-顺式视黄醇的异构体分离,以及α-生育酚的d、l手性异构体分离。采用紫外和荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:全反式视黄醇、13-顺式视黄醇的线性范围为0.1~5.0 mg/L,d-α-生育酚、l-α-生育酚的线性范围为1.0~30.0 mg/L,相关系数均大于0.999,定量下限分别为53μg/100 g、56μg/100 g、290μg/100 g和340μg/100 g;低、中和高3个加标浓度下的回收率为90.9%~106%,相对标准偏差(RSD)不大于2.8%。该方法可用于乳基婴幼儿配方食品... 相似文献
842.
843.
光纤在低温环境下的使用越来越广泛,更加优异的低温用涂料和光纤低温性能的研究探索也逐步深入。采用3种不同涂料的G652单模光纤进行光纤抗压力测试,对抗压力测试后的光纤表面形貌进行分析,同时对低温试验后光纤的涂层抗压力与附加衰减性能进行测试表征。实验结果表明:光纤自身抗压力值越大,其低温附加衰减值越小,耐低温性能就越佳,且低温测试前后的光纤抗压力值差异较小。 相似文献
844.
建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。 相似文献
845.
为婴幼儿配方食品的保质期量化指标提供准确的定量手段,进行了题示项目研究。称取样品约2.0 g,加入10.0 mL衍生液[体积比为1∶1的0.5 g·L^(-1) 2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液-磷酸盐缓冲溶液(pH 5)的混合液]和5.0 mL乙腈饱和的正己烷溶液,混匀,离心;取下层溶液置于60℃水浴中反应1 h,加入5 g硫酸铵,静置5 min,再加入5.0 mL环己烷,涡旋1 min,离心;取上清液,用约1.0 g无水硫酸钠干燥,采用气相色谱法进行分析。结果显示:苯甲醛、2,4-壬二烯醛、2-十一烯醛、1-壬醛的质量在10μg以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.1 mg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,4种醛类化合物的回收率为85.0%~95.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析敞开放置一段时间的婴幼儿配方食品,当放置时间超过21 d,随着时间的延长,4种目标物的含量逐渐增加。 相似文献