全文获取类型
收费全文 | 3545篇 |
免费 | 436篇 |
国内免费 | 304篇 |
专业分类
化学 | 1171篇 |
晶体学 | 4篇 |
力学 | 24篇 |
综合类 | 105篇 |
数学 | 45篇 |
物理学 | 766篇 |
无线电 | 2170篇 |
出版年
2024年 | 49篇 |
2023年 | 141篇 |
2022年 | 170篇 |
2021年 | 160篇 |
2020年 | 122篇 |
2019年 | 186篇 |
2018年 | 61篇 |
2017年 | 138篇 |
2016年 | 147篇 |
2015年 | 150篇 |
2014年 | 246篇 |
2013年 | 224篇 |
2012年 | 251篇 |
2011年 | 226篇 |
2010年 | 186篇 |
2009年 | 213篇 |
2008年 | 255篇 |
2007年 | 201篇 |
2006年 | 194篇 |
2005年 | 150篇 |
2004年 | 128篇 |
2003年 | 167篇 |
2002年 | 127篇 |
2001年 | 91篇 |
2000年 | 52篇 |
1999年 | 34篇 |
1998年 | 36篇 |
1997年 | 42篇 |
1996年 | 39篇 |
1995年 | 19篇 |
1994年 | 18篇 |
1993年 | 7篇 |
1992年 | 14篇 |
1991年 | 8篇 |
1990年 | 11篇 |
1989年 | 12篇 |
1988年 | 2篇 |
1987年 | 3篇 |
1985年 | 1篇 |
1982年 | 2篇 |
1980年 | 1篇 |
1951年 | 1篇 |
排序方式: 共有4285条查询结果,搜索用时 15 毫秒
41.
Fang Fang Zhong Yu Chen Zhi Nan Mei Guang Zhong Yang 《中国化学快报》2007,18(7):849-851
Two novel xanthones, 1,6-dihydroxy-4,5-dimethoxyxanthone (1) and 1,5,6-trihydroxy-7,8-di(3-methyl-2-butenyl)-60,60- dimethylpyrano(20,30:3,4)xanthone (2) were isolated from the bark of Garcinia xanthochymus by normal phase and reverse phase silica gel column chromatography. Their structures were elucidated by spectroscopic methods, especially 2D-NMR techniques. 相似文献
42.
河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0~200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %~106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)~10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)~1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求 相似文献
43.
树脂对茶多酚与咖啡因的吸附分离 总被引:7,自引:1,他引:7
从低档绿茶末的水提取液中,利用离子交换,吸附树脂成功地分离出茶多酚与咖啡因,并详细考察了其交换与吸附性能。与其它方法相比,该树脂法具有产品收率高,成本低廉等特点。 相似文献
44.
蒌蒿茎叶挥发油化学成分研究 总被引:10,自引:0,他引:10
蒌蒿(Artemisia selengensis),又名藜蒿,为菊科蒿属多年生草本植物。古代的医药典籍《神农本草经》将蒌蒿列为“上品,甘、平、无毒”,《本草纲目》中记载其具有“补中益气,利膈开胃,疗心悬,久服轻身”等功效。近年来,人们对蒌蒿的化学成分和药理作用等方面表现出较大的兴趣,本文采用水蒸气蒸馏法提取了蒌蒿茎叶挥发油,其得率为0.12%~0.15%,密度为0.9324,折光率为 相似文献
45.
在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。 相似文献
46.
超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威 总被引:1,自引:0,他引:1
l引言灭多威(Methomyl)是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂,是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法,但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取,反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法,取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比,超声提取具有方便、快速的特点。2实验部分2.1仪器和试剂贝克曼334型高效液相色谱仪;CQ250型超声波清洗器;ZFQ85A型旋转蒸发器。灭多威标样(含量98.8%,沈阳化工研究院);甲醇… 相似文献
47.
地锦草总黄酮最佳提取分离工艺的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用四因素三水平的正交实验方法,对地锦草总黄酮的最佳提取工艺进行了探索.采用乙酸乙酯萃取、酸碱沉淀、铅盐沉淀3种方法,对其最佳分离工艺进行了探索.正交实验结果表明:温浸法中四因素对地锦草黄酮的影响顺序为乙醇浓度>样液比>提取温度>提取时间.通过实验得到了地锦草总黄酮的最佳提取工艺:以10倍体积的50%的乙醇水溶液在80℃浸提1 h.地锦草总黄酮的最佳分离方法为酸碱沉淀法.这些数据为中药地锦草的开发和应用提供了科学依据. 相似文献
48.
研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。 相似文献
49.
建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过UHPLC-MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L,定量限为0.010~0.053 mg/L。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。 相似文献