新型无毒离子液体催化“一锅煮”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

利用新型无毒离子液体(BMImSac)作催化剂, 芳香醛、1, 3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分“一锅煮”合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮. 与传统方法相比, 该法是一种操作简单、产率高、用时少的环境友好方法.     

超分子钴(Ⅱ)配合物[CoL(H2O)2]n的合成与结构表征

A mononuclear Cobalt(Ⅱ) complex [CoL(H₂O)₂]_n (H₂L: 4,4′,6,6′-Tetrabromo-2,2′-[ethylenedioxybis(nitrilomethylidyne)]diphenol), has been synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR and X-ray diffraction single crystal structure analysis. The crystal of the complex belongs to monoclinic space group P2₁/c with a=2.516 8(3) nm, b=1.023 43(18) nm, c=0.789 17(14) nm, β=91.375(2)°, V=2.032 1(5) nm³, Z=4, D_c=2.317 Mg·m^-3, μ(Mo Kα)=8.747 mm^-1, F(000)=1 356, R₁=0.049 7, wR₂=0.110 4. The crystal structure of [CoL(H₂O)₂]_n indicates that the complex consists of one cobalt(Ⅱ) atom, one L^2- unit and two coordinated water molecules, and the coordination number of the cobalt(Ⅱ) atom is six. One-dimensional chain supramolecular structure is formed by intermolecular hydrogen bonds and π-π stacking of neighboring benzene rings. CCDC: 652649.     

异戊二烯稀土催化聚合过程中配合物结构及其转化的~(13)C-NMR研究

本文用~(13)C-NMR研究了异戊二烯(IP)在均相催化剂(CF_3CO_2)_2LnCl·EtOH—(i-Bu)AlH—o-C_6D_4Cl_2作用下的聚合过程。单体首先被活化同稀土配位生成η~4-IP稀土配合物(反式和顺式),然后η~4-IP的C-3和C-4插入Ln-H键生成η~3-烯丙基稀土配合物——η~3-(2-甲基)丁烯基稀土配合物(同式和对式)。二维~(13)C-NMR交换谱表明η~4-IP和0η~3-烯丙基的每对异构体在常温下分别进行慢交换反应(互变异构),这一过程使插入反应在常温下得以进行。     

正丁基锂的直接碳谱测试与简易浓度定量探讨

1　引　　言核磁共振振碳谱是研究有机化合物强有力的工具。我们曾探讨不用氘代试剂且不经处理直接测试化合物碳谱的方法 ,本文中我们报告应用此方法来定量正丁基锂的浓度。正丁基锂的性质活泼易与空气反应 ,因此制备与储存均在乙醚等隋性溶液中进行。正丁基锂制备后以及长时间储存 ,使用前需要标定浓度 ,目前多采滴定法 ,经过两次滴定由公式推算得到浓度数据。本文探讨使用直接核磁共振碳谱对正丁基锂的浓度制定标准曲线图的可行性 ,实验表明使用标准曲线法可通过碳谱积分数据对正丁基锂的浓度进行定量分析。为了解碳谱分子间碳峰积分比值…     

牛血清白蛋白与两种金属配合物的作用研究

The interaction of Methylthymol Blue(MTB)-Zinc(Ⅱ) compound and Alizarin Red S(ARS)-Aluminum(Ⅲ) compound with Bovine serum albumin (BSA) was investigated by UV-Vis spectrophotometric method in acidic buffer solution. MTB-Zn(Ⅱ)-BSA was a blue color compound, which possesses maximum absorption at 613 nm with 172 nm, 174 nm and 18 nm of red shift compared to the MTB, MTB-BSA and MTB-Zn(Ⅱ) complexes respectively. Dual wavelength substantial amount ratio method, balance dialysis substantial amount ratio method and unity wavelength substantial amount ratio method were compared. The following results were obtained: the apparent molar absorptivity of MTB-Zn(Ⅱ) with BSA was ε=2.20×10⁴ L·mol^-1·cm^-1. Conditional proportion were defined, n_MTB∶n_Zn(Ⅱ)∶n_BSA=2∶2∶1; condition combination constant, K=2.07×1010. Combination proportion were defined, n_ARS∶n_Al(Ⅲ)∶n_BSA=6∶4∶1. Condition equilibrium constant of reaction of ARS-Al(Ⅲ) with BSA was K=8.80×10⁸. The apparent molar absorptivity of ε=2.65×10⁴ L·mol^-1·cm^-1. It is suggested that combination between BSA and MTB-Zn(Ⅲ) is due to coordination force. That combination between BSA and ARS-Al(Ⅲ) is due to the coordination bond and electrostatic force.     

高酸度下二(2-乙基己基)亚砜萃取钯的机理研究

本文研究了DEHSO在[HCl]=8N条件下萃取Pd(Ⅱ)的机理,通过斜率法、Asmus法、饱和法确定了亚砜的配位数。并通过萃合物的元素分析、紫外光谱和红外光谱的研究推断出萃合物的组成、结构和萃取反应机理。     

不分流进样/Cu~(2 )预柱-毛细柱GC/FTIR鉴定环境水中痕量有机污染物

本文介绍一种新的分离分析技术,即不分流进样/Cu~(2 )预柱-毛细柱GC/FTIR,它能彻底消除溶剂影响,实现大容量进样,系统灵敏度比现行GC/FTIR系统高约1～2个数量级。这种技术已成功地用于长江水中痕量有机污染物的分析。     

新型配位聚合物[Zn6（bta）4（2,2′-bipy）3]的合成、晶体结构和荧光性质

采用水热法合成了一种新的三维配位聚合物[Zn6(bta)4(2,2′-bipy)3](H3bta=1,3,5-苯三乙酸;2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶),并通过X射线单晶结构分析、红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征.结构分析数据表明,该配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1·7714(4)nm,b=2·4391(5)nm,c=1·7120(3)nm,β=104·39(3)°,Z=4,V=7·165(2)nm3,Dc=1·722g/cm3,μ=2·065mm-1,F(000)=3768,R1=0·0645,wR2=0·1424.荧光光谱结果表明,配合物具有良好的荧光性质.     

贯通多孔聚酯基PolyHIPE支架在肝细胞培养中的应用

以生物相容性好且可降解的端基双键化的聚(ε-己内酯)(PCL)或聚(4-甲基-ε-己内酯)(PMCL)为基体,通过乳化剂Hypermer T96制备高内相乳液(HIPE)。该乳液在紫外光引发下,通过后加入的季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PETMP)与碳碳双键化的PCL(PCL-AC)或者PMCL(PMCL-AC)发生巯基-烯点击反应而交联成聚高内相乳液(PolyHIPE),经冷冻干燥得到PolyHIPE三维多孔支架。采用扫描电子显微镜、差示扫描量热仪、万能材料试验仪对支架的微观形貌、热力学以及力学性能进行了表征。通过体外细胞毒性实验以及肝细胞培养实验对支架的生物学性能进行了评估。力学性能测试结果表明:在乳液制备过程中,去离子水温度对支架的力学性能影响更为显著。体外细胞毒性以及肝细胞培养结果表明:支架无细胞毒性,且支架的刚性越小越有利于肝细胞的增殖和功能表达。     

烟碱型乙酰胆碱受体吡啶基胺类配体的构效关系研究

采用分子动力学模拟退火技术寻找了一类新型烟碱型乙酰胆碱受体吡啶基胺类配体分子的优势构象，用分子力学方法进行了结构优化，再用半经验量子化学方法中的AM1方法进一步优化，并做了电子结构计算.用计算所得物化参数对配体亲和性进行多元线性回归分析，回归结果表明：化合物pKi值与分子最低空轨道能量(ELUMO)、吡啶基所带总电荷(Qp)及分子构象相关.根据计算结果对该类化合物与受体的作用机制和作用位点进行了讨论.