表面光电压谱在稀土杂多酸催化研究中的应用

表面光电压法早巳用于研究半导体能带分布及表面态,但尚未见用于研究催化作用的报道。我们在自装的光电压谱仪上,对结构相似的系列稀土硅钨酸催化剂进行了研究,对其表面电荷(表面能级)的微小差异在催化反应中的作用有了新的认识。     

若干"大乌型"Schiff碱配合物合成和性质的研究

由4-叔丁基2,6-二甲酰基苯酚与4-正己基-3-氨基硫脲缩合, 合成了"大乌"配体(H3BB), 它与Cu(II)、Ni(II)、Co(II)、Pb(II)、Cd(II)生成五种电中性的可溶性"大乌"配合物, 除Co(II)配合物外, 其余四种均为乙氧基桥联的双核配合物, 配体是将4-叔丁基2,6-二羟甲基苯酚用MnO2在室温下直接氧化, 得到4-叔丁基-2,6-二甲酰基苯酚, 然后再与4-正己基-3-硫代氨基脲缩合而得, 该反应步骤较少, 产量较高, 优于前人结果。用IR、UV等方法对配合物进行了表征, 并用Evans的核磁共振法研究了吡啶与Ni2BB(OEt)在轴向的作用和配合物两中心原子间的作用。这五种配合物中, 有趣的是Ni2BB(OEt)呈顺磁性, 本文对其原因作了探讨。     

光电子能谱(三)

三、光电子能谱在有机化学中的应用本讲利用前两讲叙述的原理和实验方法,举例说明光电子能谱在有机化学领域中的具体应用。 1.一般有机物分子及其结构分析 1.1.有机物的C 1s谱碳是构成错综复杂的有机化合物的最基本元素,因此,用光电子能谱观察和研究化学环境的变化对C 1s结合能的影响,便首先受到注意。图3-1是乙醇、一氯代甲酸乙酯和三氟醋酸乙酯的C 1s谱。实验采用液体进样器,注射进样,通过冷冻,在另一个固体进样头上凝成一层薄膜,继而用X-射线激发,能量扫描集中在C 1s能级应当出现的区域,对应于结合能为275～295 eV的范围。     

氮氧自由基研究:XXI,水溶液中哌啶氮氧自由基单电子还原反应机理的极谱研究

本文采用取样直流极谱, 常规脉冲极谱, 微分脉冲极谱和交流极谱考察了,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶 -1-氧和2,2,6,6-四甲基-4-氧哌啶 -1-氧由基及2,2,6,6-四甲基哌啶 -1-氧自由基在水溶液中的还原反应, 并研究了它们的还原经历电化学过程 。     

氮氧自由基研究XVII:水溶液中哌啶氮氧自由基的电化学行为和自衰变动力学研究

循环伏安法研究表明,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基和2,2,6,6-四甲基-4-氧哌啶-1-氧自由基,在水溶液中的单电子氧化电极反应的可逆性随介质酸性,扫描速度和自由基浓度增加而增加,表明电极氧化产物可进一步发生化学反应.     

硅表面氧化膜的X光电子谱及部分参数固定法曲线拟合

本文用Ｘ光电子谱及部分参数固定曲线拟合方法分析了热生长硅氧化膜和硅的自然氧化膜中硅和氧的结合状态，发现两者均不是单一的ＳｉＯ２，硅在以上两种氧化膜中共有四种氧化状态，即Ｓｉ＋１，Ｓｉ＋２，Ｓｉ＋３和Ｓｉ＋４，它们相对于体Ｓｉ２ｐ，峰的化学位移分别为０．８５，２．３５，３．５５和４．６０ｅＶ．在硅的初期氧化阶段无Ｓｉ＋４成分出现．     

N—甲基异靛蓝在不同溶剂中的^1H—NMR研究

用选择照射方法研究了N-甲基异靛蓝(isoindigatin)在(CD_3)_2CO、CDCl_3、DMSO-d_6溶剂中及重水交换后的~1H NMR谱。得到了化学环境极为类似的两芳环质子在不同溶剂中的NMR谱线归属和偶合常数。     

核转动谱的量子群SUq(2)理论分析

本文系统地分析了量子群SU_q(2)理论对原子核转动谱的适用性.通过对Mallmann图、I(I+1)展开系数的关系、以及能谱的计算表明:SU_q(2)的转动谱表示式与锕系和稀土偶偶变形核的观测到的转动谱规律有明显的偏离.SU_q(2)转动谱表示式只在一定角动量范围中适用.形变参量q与核软度直接相关,明显依赖于角动量.     

A New Efficient Synthesis of p-Nitrocalix[4]arene

A new efficient synthesis of p-nitrocalix[4]arene from calix[4]arene by using nitrogen dioxide is described.The compound is an useful intermediates for the introduction of other functional groups to obtain N containing substituted calix[4]arene.The reaction mechanism is briefly discussed.