基于UHPLC－Q－Exactive－MS技术的短序蒲桃叶岩白菜素新衍生物的快速发现

基于课题组前期对短序蒲桃叶的研究,该文建立了快速鉴定短序蒲桃叶中未知岩白菜素类化学成分的超高效液相色谱－串联四极杆轨道阱质谱（UHPLC－Q－Exactive－MS）分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 μm,2.1 mm × 100 mm）,乙腈－0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,Orbitrap MS负离子模式下检测。总结了模式成分的质谱裂解规律和特征碎片离子,并采集高分辨质谱数据对短序蒲桃叶中的岩白菜素衍生物等酚酸类成分进行鉴定。从短序蒲桃叶中鉴定出54种酚酸类成分,包含34种岩白菜素衍生物,均为在蒲桃属植物中首次报道,其中发现潜在的新岩白菜素类化合物10个。所得结果为进一步研究和利用民族中草药短序蒲桃提供了参考。     

流连普罗旺斯:阿维尼翁和阿尔

在这个行星上,普罗旺斯基乎是浪漫、美丽和热情的代名词。很多年以来,它一直是全法和多雾得有些压抑的英国人传统的度假区,人们在法国南部这片阳光热烈的山区丘陵地带自由而惬意的享受鲜花、美酒和美食。而在彼得梅尔那本著名的《普罗旺斯的一年》出版之后,残留的最后一丝隐秘被打破了,     

桃叶珊瑚苷-硼酸共聚印迹整体柱的制备及其分子识别性能

以桃叶珊瑚苷为模板,4-乙烯基苯基硼酸为功能单体,制备了桃叶珊瑚苷-硼酸共聚印迹整体柱。考察了分子印迹整体柱的通透性、选择保留性能、吸附及固相萃取性能。结果表明,整体柱通透性好,当使用体积比为49∶1的甲醇-1%HCl混合溶液为流动相时,其对模板具有最强的保留能力和较高的选择性,容量因子高达166.4,选择因子最高达3.200。前沿分析表明整体柱的饱和吸附量达95.16 mg·g^-1。Scatchard分析显示印迹材料主要有两类吸附位点。当分子印迹柱用于从杜仲籽粨粗提物中分离纯化桃叶珊瑚苷时,可获得含量高于85%的产品。当整体柱用于分离分析时,方法的检出限和定量限分别为0.167 mg·kg^-1和0.547 mg·kg^-1,且整体柱可重复使用。     

基质固相分散-气相色谱法测定桃中3种残留杀真菌剂

采用基质固相分散进行样品前处理,并用n=己烷及二氯甲烷作淋洗液,从桃中提取五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚和腐霉利3种杀真菌剂,所得淋出液蒸发至近干,残渣溶于1 mL丙酮中供气相色谱分析,用毛细管色谱柱及电子捕获检测器进行测定.基质匹配标准校正方法补偿基质效应.添加0.01,0.05,0.10 mg·L-1杀真茵剂混合标准的回收率为82.6%～109.7%,相对标准偏差为3.3%～9.6%,检出限(3S/N)为0.1～0.4μg·kg-1.