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磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药 总被引:3,自引:0,他引:3
制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机磷农药(二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷)为目标分析物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下,方法对5种OPPs的检出限(S/N=3)为0.013~0.305 μg/L,方法的相对标准偏差(RSD,n=7)为3.1%~8.8%,富集倍数为406~951,线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的OPPs残留分析,加标回收率为85.4%~118.9%。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 相似文献
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三波长-光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量 总被引:13,自引:0,他引:13
以沙棘果汁为对象,对其主要有效化学成分黄酮类化合物总含量进行了测定分析。一般常用的分光光度法存在一定的缺陷,加入铝盐使黄酮类化合物与铝离子形成稳定的配合物,则吸收带Ⅰ会明显产生红移,同时吸光度也大大增加,但由于干扰成分使吸收峰不对称给定量分析造成一定的影响。文章采用三波长-光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量,有效地消除了随浓度不同产生的本底漂移及吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正了基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜,实验结果,回归方程为: ΔA=-0.007 03+0.000 48c,相关系数r=0.999 1,黄酮的浓度在0~800 (μg·mL-1)范围内,分别在波长为λ1=495 nm, λ2=415 nm, λ3=368 nm处测吸光度时,则ΔA与浓度c之间呈良好的线性关系,可按标准曲线法进行定量分析。本法的回收率为97.0%~101.0%, 变异系数小于0.058%(n=9)。方法的准确度与精密度均令人满意,而且操作简便易行。 相似文献
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本文研究了一种用紫外分光光度法快速测定黑加仑浓缩果汁中维生素C含量的新方法。此法采用室温下Cu~(2 )催化样品中的维生素C做空白样品,在267纳米和pH值为6的条件下测定其吸光度。解决了维生素C分解速度快,影响测定结果的问题。实验结果表明,用紫外分光光度法测定浓缩黑加仑果汁中维生素C的含量,方法简单、快速、准确,且具有较好的准确度和精密度。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定果汁中的有机酸 总被引:17,自引:0,他引:17
介绍了用反相高效液相色谱(RP HPLC)测定果汁中有机酸的方法。应用反相C18色谱柱,5g·L-1磷酸二氢铵(pH3.0)溶液作为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为210nm,能将果汁中的8种有机酸一次分离测定,重现性好,回收率为94.0%~115.5%。 相似文献
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明: 果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1~50 μg/kg,回收率为57.0%~117.7%,相对标准偏差为2.4%~17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2~50 μg/kg,回收率为40.8%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 相似文献
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利用荧光分光光度计对典型食品果汁(苹果汁和桃汁)与百菌清混合体系进行了荧光光谱检测,发现在352 nm处有明显百菌清药物特征峰。对混合体系的荧光发射光谱和其导数光谱进行回归分析建模,得到果汁中百菌清浓度和荧光强度之间的预测模型函数。在两种光谱模式下所建指数预测模型函数相关系数都高于0.99,优于线性模型函数;针对两种果汁,原始光谱模式下所建指数模型函数平均回收率分别为101%和100%,线性模型平均回收率分别为110%和118%;导数光谱模式下,两种果汁中百菌清指数函数预测模型平均回收率分别为101%和102%,而线性模型平均回收率分别为109%和120%。研究结果表明可以通过荧光光谱法直接实现果汁中百菌清残留检测,且指数函数预测模型优于线性模型,同时表明在果汁-百菌清混合体系的农药残留定量预测中,导数荧光光谱方法并无显著优势,可直接选用荧光原始光谱建模分析。 相似文献