全文获取类型
收费全文 | 1181篇 |
免费 | 214篇 |
国内免费 | 194篇 |
专业分类
化学 | 557篇 |
晶体学 | 50篇 |
力学 | 7篇 |
综合类 | 16篇 |
数学 | 6篇 |
物理学 | 569篇 |
无线电 | 384篇 |
出版年
2024年 | 9篇 |
2023年 | 32篇 |
2022年 | 38篇 |
2021年 | 58篇 |
2020年 | 37篇 |
2019年 | 39篇 |
2018年 | 31篇 |
2017年 | 28篇 |
2016年 | 29篇 |
2015年 | 22篇 |
2014年 | 42篇 |
2013年 | 46篇 |
2012年 | 46篇 |
2011年 | 39篇 |
2010年 | 39篇 |
2009年 | 52篇 |
2008年 | 63篇 |
2007年 | 52篇 |
2006年 | 52篇 |
2005年 | 75篇 |
2004年 | 55篇 |
2003年 | 51篇 |
2002年 | 54篇 |
2001年 | 57篇 |
2000年 | 45篇 |
1999年 | 40篇 |
1998年 | 59篇 |
1997年 | 44篇 |
1996年 | 45篇 |
1995年 | 55篇 |
1994年 | 35篇 |
1993年 | 38篇 |
1992年 | 43篇 |
1991年 | 34篇 |
1990年 | 38篇 |
1989年 | 45篇 |
1988年 | 10篇 |
1987年 | 1篇 |
1986年 | 5篇 |
1985年 | 1篇 |
1982年 | 1篇 |
1981年 | 1篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 1篇 |
排序方式: 共有1589条查询结果,搜索用时 15 毫秒
81.
ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅 总被引:3,自引:0,他引:3
随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ICP AES法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ICP AES法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂岛津ICPS 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝… 相似文献
82.
83.
84.
85.
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 相似文献
86.
试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m, 1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1007.9ng·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL-1,定量限为9.95ng·mL-1;平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。 相似文献
87.
88.
试验采用色散率较小的国产等离子体光谱仪直接测定纯氧化钆中14个微量稀土杂质。用正交设计对ICP工作参数进行了最优化选择;研究了基体效应、共存元素干扰及基体浓度对元素的固体检出限的影响;用经验系数法对受干扰的元素进行实验校正。 相似文献
89.
90.
采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。 相似文献