离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子

采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。将有 机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl-、NO-3、SO2-4,在一定的色谱条件下,3种阴离子都具有很好的线性和 较低的检出限。甲醇中Cl-、NO-3、SO2-43种离子的检出限分别是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分别是1.4、 7.1和16.5μg/L,异丙醇中分别是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机 物中阴离子的高效、准确的方法。     

C60在几种溶剂中紫外吸光度的负热效应

所采用的变温光谱差减方法是将待测试样分成两份 ,一份作为参比试样 ,恒定在某一温度 (参比温度 )下 ,另一份作为待测样品 ,选定另一待观测温度 ,在一定的波长范围内 ,用岛津UV 2 4 0型紫外 可见双光束分光光度计扫描 ,获得紫外吸收温差光谱 (UVSDT)。选择不同的温度差 ,测得温差光谱随温差的变化。观测了C60 分子在乙醇、环己烷、正己烷、异丙醇等几种有机溶剂中吸光度随温度的变化。观测结果发现C60 溶液的吸光度变化存在显著的负温度效应。C60 的UV吸收光谱峰随试样温度升高而降低 ,UV吸收温差光谱 (U VSDT)为负峰 ,UVSDT峰强随温差增大而负向增大。说明C60 的结构对温度有较强的依赖关系。这种依赖关系与π π 电子跃迁类型密切相关。实时现场测量C60 溶液的吸光度随温度变化规律 ,对分离、纯化、分析富勒烯 ,认识C60 特性、研究以溶剂为媒介的化学反应机理 ,以及提高测量的准确度和重现性等 ,均有一定的理论意义和实用价值     

有机溶剂对2-萘磺酸钠无保护流体室温燐光的影响

2-萘磺酸钠(2-NaNs)已被广泛地用于化学制品、药物、制革、造纸及纺织工业,是一种高水溶性有机污染物。用于监测2-NaNs的方法主要有吸光光度法、荧光法和色谱法。传统观点认为,流体室温燐光(F-RTP)发射必须依存于保护性介质之中。李隆弟等发现保护性介质并非F-RTP产生的必要条件,并建议将无需任何保护性介质的F-RTP命名为无保     

小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术在分析化学中的应用进展

介绍了小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的基本原理、影响因素并对小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的发展前景进行了展望,引用文献20篇.     

气浮浮选分离富集-紫外分光光度法测定水中痕量强力霉素

水样中痕量的强力霉素(DXCC)用正丙醇及无水乙醇(4+1)作混合溶剂,从pH 8的溶液中进行气浮浮选使之分离并富集.加入氯化钠作为分相剂,加入铁(HI)使与DXCC反应生成憎水的络合物而浮选入有机相,在383 am波长处测定有机相的吸光度.吸光度与DXCC浓度在3.1×10-7～2.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.6×10-7mol·L-1,测定中采用自制的气浮浮选装置.应用所提出的方法分析了3种不同来源的水样,并以此样品作为基体用标准加入法对方法的回收率进行了测定,测得方法的平均回收率为99.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%.     

Furans-Maleimides Diels-Alder Reactions in Protic Ionic Liquid

The authors have studied the Diels-Alder reactions between furan derivatives and maleimide derivatives in an ionic liquid and have found that higher reactivity can be obtained in a protic ionic liquid [Mim]Tf2N than in the conventional organic solvent.Furthermore,in the Diels-AIder reactions of 2- and 2,5-alkylfurans with N-alkylmaleimide,the reactivity increases by extending the alkyl chain length of N-alkylmaleimide.In addition,it was demonstrated that endo-selectivity increases when 2,5-disubstituted furans are used.These results will be explained by comparing the stability of the Diels-Alder adduct with that of the products obtained from the reactions of 2-substituted furans and 2,5-disubstituted furans.     

反气相色谱法测定有机溶剂型木质素的溶解度参数

采用反气相色谱法(IGC),于333.15～373.15 K温度范围内测定了有机溶剂型木质素的溶解度参数(δ2)及相关指标。以正辛烷(n-C8)、正癸烷(n-C10)、正十二烷(n-C12)和正十四烷(n-C14)为探针溶剂,计算了探针溶剂的特性保留体积(V0g)、摩尔吸收焓(ΔHs1)、无限稀释摩尔混合焓(ΔH∞1)、摩尔蒸发焓(ΔHv)、无限稀释活度系数(Ω∞1)以及探针溶剂与有机溶剂型木质素的Flory-Huggins相互作用参数(χ∞12)。结果表明,上述4种探针溶剂在测定的温度范围内均为有机溶剂型木质素的不良溶液;在同一温度下,参数χ∞12随着探针溶剂碳数的增加而降低。测得的有机溶剂型木质素的δ2为19.03 (J\5cm-3)1/2。     

响应面法优化沉香叶茶多酚提取工艺

采用响应面法对乙醇提取沉香叶茶多酚的工艺条件进行优化。在单因素试验的基础上选取乙醇体积分数、料液比、浸提温度、浸提时间四因素,利用Box-Behnken试验和响应面分析法,研究了各自变量交互作用及其对沉香叶茶多酚提取率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,最优工艺条件为:浸提时间40min、液料比30mL·g-1、浸提温度90℃、乙醇浓度40%(v/v),在此条件下茶多酚实测得率为13.72%,与响应曲面拟合所得方程的预测值13.46%符合良好。 更多还原     

顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量

建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为90 ℃、平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L (r=0.9998)、7.32～146.48 mg/L (r=0.9996)、4.53～90.61 mg/L (r=0.9999)、3.62～72.32 mg/L (r=0.9998)和2.31～46.24 mg/L (r=0.9996);平均回收率范围为95.96%～100.31%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97%～3.28%;检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3 mg/L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44 μg/g与69.32 μg/g。本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。     

非共价作用双水相萃取分光光度法测定镧

研究了稀土金属La（Ⅲ）的在聚乙二醇2000（PEG）-硫酸铵[（NH4）₂SO₄]-甲基红（MR）双水相体系中,用甲基红作萃取剂和显色剂的液-液萃取行为。实验表明将DP-La（Ⅲ）配合物从pH 3.5的溶液中萃取到PEG相,其最大吸收波长位于545nm,ε=2.23×10⁵L·mol^-1·cm^-1。La（Ⅲ）的线性范围为0—0.8μg·mL^-1,La（Ⅲ）与MR的配合比为1:2。该方法对共存离子的抗干扰能力较强。