顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为 0.41～8.10 μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00 μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01 μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35 μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11 μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04 μg/mL.     

环保绿色油墨印刷技术

目前，我国印刷工业面临很大的环保压力，由于印刷中使用的大部分油墨均含有有机溶剂，且有机溶剂在排放时几乎没有经过任何处理就直接进入了大气，导致每年向大气排放的有机挥发物（VOC）高达几十万吨，另外油墨含有铅、铬、镉、汞、砷、钡等有害重金属元素，对人体和环境都有极大的危害。这些物质对我们生产、生活的环境造成了重大的污染。看到了以上种种，人们不禁要问绿色油墨在哪里？为什么不研制和使用绿色油墨呢？     

固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。     

溶剂极性控制下的煤抽余物吸附甲烷能力研究

基于原煤和有机溶剂抽余物的等温吸附实验结果,对比分析溶剂极性与其煤抽余物吸附甲烷能力变化关系,探讨抽提溶剂极性差异对煤抽余物吸附甲烷能力控制的地球化学机理。结果表明,煤溶剂抽余物等温吸附甲烷曲线都遵循Langmuir方程,且二硫化碳(CS₂)和苯(C₆H₆)溶剂抽提作用增大了煤吸附甲烷量,四氢呋喃(THF)和丙酮溶剂抽提作用减小了煤吸附甲烷量。实验发现,煤抽余物吸附甲烷能力变化与抽提溶剂极性成负相关关系,该现象可用相似相容原理解释:CS₂和C₆H₆溶剂极性较弱,抽提出较多具有非极性结构(-CH₃和-CH₂-)的烷烃和芳烃,为甲烷在煤表面吸附增多了吸附位而增强了抽余物吸附甲烷能力,THF和丙酮溶剂极性较强,抽提出较多具有极性结构(-CHO、-OH、和-COOH)的非烃和沥青质,减少了吸附位而降低煤抽余物的甲烷吸附能力。     

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留

以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。     

无模板法水热合成CoTe及其可见光光催化还原CO_2性能

本文利用无模版水热法合成了碲化钴(CoTe)纳米催化剂。为了避免引入残炭,所有的反应物均为无机化合物。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线光电子能谱(XPS)等技术对所制备的CoTe纳米材料进行了表征。结果表明,所得产物为具有六方结构的海绵状CoTe,且具有可见光(λ420 nm)光催化活性。当以N,N-二甲基乙酰胺(DMA)或纯水为溶剂时,二氧化碳(CO_2)均可被光催化还原为甲烷(CH_4),但产率较低。而在催化体系中加入牺牲剂三乙醇胺(TEOA)后,产物由CH_4变为一氧化碳(CO)。这些实验结果表明,溶剂和牺牲剂的引入均可影响CoTe纳米催化剂对CO_2的光催化还原性能。     

长链脂肪酸及溶剂对浮选富集锶的效果影响

试验了4种有机溶剂(苯、氯仿、正丁醇和甲基异丁基酮)和作为捕集剂的4种长链脂肪酸(十二烷基磺酸钠、十四酸、十六酸和十八酸)对浮选法富集锶效率的影响。试验中,于含锶(Ⅱ)的溶液(约10mL)中加入2g·L~(-1)脂肪酸的乙醇溶液(4种脂肪酸中的任一种),将溶液的酸度调至pH 8,并移入自制浮选柱中,加入任一有机溶剂10mL,通入流量为8～12L·min~(-1)的空气浮选5min,按预选的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定有机相中锶的含量。根据所测得结果,选择十八酸作为捕集剂和甲基异丁基酮作为有机溶剂进行浮选富集效果最好,回收率在90%以上。     

SnAgCu无铅焊膏用溶剂的优化研究

以SnAgCu无铅焊膏铺展性能和焊点形貌作为评价的主要指标,通过回流焊接实验,对常用于焊膏的10种溶剂进行了单一溶剂优选,并对两种性能较好的溶剂进行复配优化研究.结果表明:A醇、二缩三乙二醇和B醚作为单一溶剂时焊膏的润湿性较好、焊点外形较饱满,铺展率都大于83%;A醇和B醚按质量比3:2复配时得到的焊膏铺展率达到93%...