气相色谱法测定硫酸麻黄碱中的甲苯残留量

有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标。甲苯为原料药硫酸麻黄碱合成中引入的对人体有害的有机溶剂,根据ICH及中国药典有关规定,甲苯残留量不得超过0．0089％。对药品中残留有机溶剂的测定,大多采用气相色谱法,但有关原料药硫酸麻黄碱中甲苯残留量的测定,未见文献报道。笔者建立了硫酸麻黄碱中甲苯残留量的气相色谱分析方法,方法简便,测定结果准确。     

用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物

采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱,顶空气相色谱－火焰电离检测器测定,建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法,回收率为９４．８％～１０１．６％,相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中的有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱法(HSGC)同时测定三氯蔗糖中甲醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯残留量的分析方法。用Angilent Innowax毛细柱,程序升温,FID检测器,以保留时间定性,外标法定量,探讨了盐溶液、相比、平衡温度、平衡时间和振荡幅度等因素对测定结果的影响。结果表明,以100 g/L NaCl溶液为溶解液,取1mL溶液于20 mL顶空瓶中,平衡温度为80℃,平衡时间为15 min,振荡幅度低的条件下,该方法线性关系良好,3种物质线性方程的相关系数r在0.9999~1之间;方法精密度RSD(n=6)小于2.0%。三氯蔗糖样品的加标平均回收率均在95%以上。     

气相色谱-质谱法测定染整助剂中19种有害有机溶剂

建立了同时测定染整助剂中19种有害有机溶剂残留量的气相色谱-质谱方法。以甲醇为萃取溶剂,样品经常温超声萃取后,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。19种有机溶剂在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.10 mg/kg,加标回收率为94.3%~101.3%,相对标准偏差均小于8.7%(n=10),符合残留分析的技术指标要求。该方法准确、稳定,可测定染整助剂中有害有机溶剂的残留量。     

顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离,结果发现Vocol中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170℃;检测器温度250℃;柱温程序升温方式:40℃保持3min,以4℃·min-1速率升温至60℃,保持5min,再以10℃·min-1速率升温至120℃,保持10min;载气流速:1.8mL·min-1,分流比为5∶1.。样品加热平衡温度为90℃,加热时间为30min。所建立的方法线性较好,操作简便,各有机溶剂检出限在0.002～0.007mg·m-2之间,回收率在93.20%～102.53%范围内。通过对12种包装材料进行检测,表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ORGANO-SOLUBLE FLUORINATED POLYIMIDES FROM 4,4′-BIS(3-AMINO-5-TRIFLUOROMETHYLPHENOXY)-BIPHENYL AND VARIOUS AROMATIC DIANHYDRIDES

An aromatic diamine monomer, 4,4′-bis(3-amino-5-trifluoromethyl phenoxy)-biphenyl (TFBPDA), was synthesized via the nucleophilic displacement reaction of 3,5-dinitrobenzotrifluoride and 4,4′-biphenol. The monomer was reacted with various aromatic dianhydrides via the high temperature polycondensation procedure to provide a series of polyimides. The polyimides, PI-1 to PI-4, show good solubility not only in aprotic solvents, such as N-methyl-2-pyrrolidinone and N,N-dimethylacetamide, but also in many common solvents, such as m-cresol, chloroform and cyclopentanone. PI-4, derived from 4,4′-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride and TFBPDA, was even soluble in toluene. Moreover, PI films exhibit good thermal stability, outstanding transparency in the visible light region and acceptable mechanical and electrical properties. The excellent combined properties of the polyimides make them as a good candidate for fabricating microelectronics.     

以乙基紫为电活性物质的PVC膜碘离子电极的研制

对于不同活动载体的碘离子选择电极的研制与应用,国内外已有报道。如王彦等用水溶液沉淀法制备电活性物质,G．A．rechnitz等报道了AgI——硅橡胶膜电极等。上述电极在敏感膜的制备中多采用水溶液沉淀法或有机溶剂多次萃取的方法来制备电活性物质,操作较繁。本文报道直接以乙基紫为电活性物质制备PVC膜,然后在碘离子标准溶液中转型活化,获得了性能较佳的碘离子电极。     

制作聚合物多孔激光器更加容易

同体染料激光器，南于其染料溶于固体基质中而不是在液体溶剂中。所以它具有许多传统液体染料激光器所不具备的优点，包括结构紧凑、坚同、不存在易燃易挥发的有机溶剂。首次大规模研制同体染料激光器是在上个世纪60年代。最近，专家们将注意力转移到聚合物光纤激光器上，其染料溶于聚合物中．悉尼大学和马克奎尔大学的科学家已研制出首个光子晶体光纤激光器。     

有机溶剂对伴刀豆球蛋白A的晶体结构的影响

测定了 3个分别浸泡在水和乙腈以及经乙腈浸泡后又重新浸泡在水里的伴刀豆球蛋白A(concanavalinA)的交联晶体结构 ,并与未交联的天然晶体结构作比较 ,浸泡在无水乙腈的晶体 (CONⅢ )的衍射特征发生了明显的变化 .与天然晶体比较 ,晶胞参数中的a轴和b轴分别缩短 0 .45nm和 0 .5 7nm ,而c轴拉长 0 .1 2nm .实验结果表明 ,乙腈分子对蛋白质构象的影响首先是可移动性大的转角和Loop区 ,而对β 折叠片影响不大 .若将用乙腈处理过的交联晶体重新浸泡在水中 ,它的构象恢复到天然晶体结构的构象 ,而保留下的乙腈分子可作为标记特征的亲和性的蛋白质分子表面区域的探针分子 .     

T3G锂电——第二代锂离子电池

第一代锂离子电池 第一代锂离子电池于1990年在日本完成了产业化，它是对二次电池的性能突破，其特点表现在：能量密度低于450Wh／I、正极材料克容量低于150mAh及所用粘结剂为有机溶剂体系。