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111.
高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以内标法定量。结果表明,在0.002~0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系(相关系数r2 ≥ 0.99),检出限和定量限分别为0.1~1.0 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg。对阴性蜂蜜,在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测出9种农药的平均回收率在78.2%~101.2%之间,相对标准偏差为1.3%~14.3%(n=6)。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。 相似文献
113.
针对一线教师的课例研究成果难以分享和传播的困境,分析了当前课例论文写作中存在的问题:缺乏教学目标、重教学设计而轻教学实践、教学反思不足、文献查阅不够、教学理论与教学实践脱节等。提出了提升课例论文质量的写作框架和内容要求,其容易被一线教师接受,注重继承性和发展性,强调教学实践数据的呈现,强调可复制性和可操作性。 相似文献
114.
115.
116.
117.
超高效液相色谱-串联质谱联用法同步检测抗生素生产废水中螺旋霉素与新螺旋霉素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱-串联质谱法同步测定了抗生素生产废水中残留的螺旋霉素(SPM-Ⅰ)和新螺旋霉素(NSPM-Ⅰ)。考察了萃取溶剂种类、水样pH值、萃取次数、水样与萃取溶剂的体积比等因素对目标物回收率的影响。以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7 μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度淋洗,流速0.2 mL/min,电喷雾正离子多重反应监测模式检测。标准曲线在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.999。方法回收率为70% ~ 88%,相对标准偏差小于10%,检出限(S/N=3)分别为0.03 μg/L(SPM-Ⅰ)和0.06 μg/L(NSPM-Ⅰ)。该方法应用于无锡市某制药厂抗生素生产废水中SPM-Ⅰ和NSPM-Ⅰ的检测,检出质量浓度分别为(115.6±2.7) mg/L和(5.3±0.4) mg/L。 相似文献
118.
(±)—表—马氏醇的合成(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了(±)-表-马氏醇的另一种合成方法,应用羟基香叶醛及芳樟醇为原料,通过关键中间体(2E,6E,10E,14E)-16-羟基-3,7,11,15-四甲基-9-9苯磺酰基-2,6,10,14-十六碳四烯醛及溴化物,在无水CrCl2作用下,分子内缩合生成苏式醇为主的环化产物。 相似文献
119.
澳大利亚维多利亚州高中毕业证书(VCE)考试相当于我国的高考,是学生取得高中毕业证书和进入大学的重要渠道。着重介绍了VCE考试化学试题的形式及特点,以期为我国推行高中学业水平考试评价及高考改革提供参考。 相似文献