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122.
123.
采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2杂化材料,并通过双官能团试剂3-(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(γ-MAPS)对其进行改性;改性溶胶与甲基丙基酸丁酯(BMA)作为功能单体,在毛细管中进行原位聚合反应,制备了新型的有机-无机杂化毛细管整体柱。 采用扫描电子显微镜观察了整体柱柱床的形貌。 以硫脲为电渗流标记物对所制备的整体柱进行了柱性能评价,考察了柱的稳定性和重现性,获得了88000 plates/m的柱效;考察了中性物质在柱上的的保留行为,得出该柱具有反相电色谱保留性能。 通过对2种短肽(磷酸肽和非磷酸肽)洗脱测试,实现了对磷酸肽的有效富集与分离。 相似文献
124.
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建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%~98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。 相似文献
126.
整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素 总被引:1,自引:0,他引:1
将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1% ~ 116.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~8.7%(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥1O)分别为0.10和0.20μg/kg.该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析. 相似文献
127.
制备了金属-有机骨架(MOF)MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱,建立了在线固相萃取-高效液相色谱检测水中4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-甲基苯酚和2,4-二氯苯酚的方法。考察了样品溶液pH值、上样时间、上样流速和解吸时间对酚类化合物萃取效果的影响。在最优萃取条件下,采用制备的整体柱检测水中酚类化合物,其富集因子高,线性范围宽,精密度好,检出限低,适用于水中酚类化合物的检测。制备掺杂聚合物整体柱是促进和拓宽MOFs在线固相萃取应用的有效方法之一。 相似文献
128.
介绍了一个综合型有机化学实验,作为一个整体项目大约安排12周时间来完成。以不含香兰素的丁香花为原料,提取其中的丁香酚来多步合成香兰素,并进行物理和化学性质检验,整个实验技术路线包含了蒸馏、合成、重结晶等多种操作,同时在纯化和结构鉴定过程中还用到红外、紫外-可见和高效液相色谱等多种大型仪器分析技术。 相似文献
129.
研究了一类具有非线性源项和粘性项的拟线性抛物型方程组的初边值问题.通过构造稳定集, 证明了此问题整体解的存在性, 并建立了解的长时间行为.同时在放松函数的适当假设条件下, 得到了初始能量非负时解的爆破性质及解的生命区间估计. 相似文献
130.
作者在三维全空间中考虑研究复Ginzburg Landau方程(CGL)的解的长时间行为。通过引入权空间,应用内插不等式和在权空间的先验估计,获得复 Ginzburg Landau方程整体解的存在性,进一步建立了整体吸引子的存在性。 相似文献