毛细管电色谱硅胶整体柱的制备与性能研究

以甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(MPTMS)为单体,甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,盐酸为催化剂,采用热引发法制备毛细管电色谱硅胶整体柱.在反相毛细管电色谱条件下,对中性化合物硫脲,苯,萘,芴,蒽实现了基线分离了.柱效超过100,000 plates/m.探讨了该柱的制备条件如单体比例,毛细管内径,制柱反应时间对分离的影响,并且在电色谱条件下考察了有机溶剂比例,pH值,电压和温度对分离的影响.     

兴宁市儿童及成人微量元素水平调查分析

为提高人口素质，促进儿童身体健康，对广东省兴宁市儿童及成人的微量元素水平进行了调查。结果表明，本地区微量元素异常率达85．16％。提示必须防止铅污染，排铅补锌。     

综合有机化学实验:提取丁香花中的丁香酚多步合成香兰素

介绍了一个综合型有机化学实验，作为一个整体项目大约安排12周时间来完成。以不含香兰素的丁香花为原料，提取其中的丁香酚来多步合成香兰素，并进行物理和化学性质检验，整个实验技术路线包含了蒸馏、合成、重结晶等多种操作，同时在纯化和结构鉴定过程中还用到红外、紫外-可见和高效液相色谱等多种大型仪器分析技术。     

固定化胰蛋白酶整体小柱的制备及其用于微量蛋白质的快速酶解

发展了一种光引发聚合法制备固定化胰蛋白酶整体小柱的方法,以用于微量蛋白质的快速酶解。整体小柱由功能单体4-戊烯酸琥珀酰亚胺酯、甲基丙烯酸羟乙酯,交联剂季戊四醇三丙烯酸酯和三元致孔剂二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、十二醇在20 μL的移液器吸头尖端原位聚合而成。形成整体柱后,胰蛋白酶分子通过氨基与琥珀酰亚胺酯反应实现固定化。系统研究了聚合溶液中活性酯含量与柱床体积对胰蛋白酶固载量的影响,评价了固定化酶整体小柱对标准蛋白细胞色素C和牛血清白蛋白的酶解效率,以及整体小柱的稳定性和重复性。结果表明,在离心辅助下,酶解过程可在10 min内完成,批次间具有良好的重复性。最后将固定化酶整体小柱应用于1×10⁵个人急性早幼粒白血病（NB4）细胞与人急性T细胞白血病（Jurkat T）细胞的快速酶解,经纳升级液相色谱与高分辨质谱联用分析后鉴定得到2489个和2572个蛋白质。相比于溶液状态下的酶解,分别提高了2.2%和6.1%的蛋白鉴定数量,展现了其在蛋白组学研究中的应用潜力。     

谈实习生课堂教学水平的提高

课堂教学是当前中学教学的基本形式。因此,要提高中学化学的教学水平,最基本的措施就是提高中学化学课堂教学的质量。几年来,我们在指导学生的教育实习过程中,特别注重对课堂教学的指导和研究,并对此作了一些有益的尝试和探索。现就如何培养提高实习生课堂教学水平这一大家关注的问题谈谈自己的看法和切身体会。     

基于巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱用于糖蛋白的选择性富集

发展了以巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱的新方法。首先以四甲氧基硅烷(TMOS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为反应单体,采用溶胶-凝胶反应制备表面含巯基的硅胶整体柱。然后利用巯基-烯(thiol-ene)的点击反应在整体柱上修饰硼酸配基3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),制成AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱。对影响硼酸亲和整体柱性能的条件如TMOS与MPTMS的比例、聚乙二醇和甲醇的用量等进行了优化。并采用扫描电镜、红外光谱等分析仪器对整体柱形貌和机械稳定性能进行了表征。研究了AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱的分离性能,结果表明,其在中性条件下对含有顺式二醇的生物小分子核苷具有良好的特异亲和能力,并已成功地应用于卵清蛋白、辣根过氧化物酶等糖蛋白的分离。基于巯基-烯反应的制备方法新颖、可靠,可用于制备多种不同类型的硼酸亲和整体柱,具有较大的应用前景。     

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

论化学高考命题思想——真实性

从学生真实的认知水平、学生所获得的真实学习生活与学科知识在已有研究和应用领域的真实性之间的一致性关系,对真实性这一高考命题思想进行探讨,以促进考试与教学的双向协同发展。     

基于反相有机整体柱的新型蛋白质酶反应器

以牛血清白蛋白(BSA)为标准样品,以鉴定的独立肽段数目、蛋白质鉴定覆盖率和漏切率为考察指标,通过考察酶解缓冲液、反相柱基质的多孔结构、酶解反应时间和整体柱的疏水性对反相蛋白质酶反应器酶解效率的影响,构建了一个基于反相有机整体柱的新型酶反应器,此反应器具有制备简单、通透性好、酶解时间短和蛋白质鉴定覆盖率高等特点。     

大庆地区城市污泥中重金属元素含量水平调查与分析

采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,平行测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为ZnCuCrPbNiCd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。