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151.
152.
用聚乙二醇—硫酸铵—铬黑T体系从铁(Ⅲ),钴(Ⅱ),镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)中萃取… 总被引:8,自引:0,他引:8
本研究了聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4-铬黑T(EBT)体系对Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的非有机溶剂萃取行为。结果表明,在pH7 ̄11的NH3·HNHCl缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)可被聚乙二醇(PEG)相萃取,而Cd(Ⅱ)基本上不被萃取,从而获得了Cd(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)混合离子的定量分离。 相似文献
153.
以甲烷-二氧化碳重整制合成气为实例,设计探究性实验,将合成气的制备和现代分析技术应用于化工专业实验的教学实践中以提高学生的创新和实践能力。实验包括催化剂的制备,催化剂的性能评价和催化剂的表征等3大部分。采用工业最常用的浸渍法制备含有不同助剂的Ni/X/γ-Al2O3(X为Co,Fe,MgO,CeO2)催化剂,以甲烷-二氧化碳重整反应评价其催化性能,并采用XRD、H2-TPR、BET和TG对催化剂的微观结构进行表征。结合催化剂的性能评价结果和表征结果,探讨不同助剂对镍基催化剂性能的改善效果及机制。通过开设该实验,可以让学生了解化工学科的前沿知识以及现代分析技术的基本原理和用途,掌握专业的实验操作、数据处理和谱图绘制方法,提高学生的专业素养和综合能力。 相似文献
154.
以醇和氨/胺为原料采用催化胺化法合成有机胺长期以来广受关注,该工艺反应副产物只有水,符合现代绿色化工理念.作为工业应用的成功案例,乙醇胺(MEA)催化胺化法目前已成为生产乙撑胺(包括乙二胺(EDA),哌嗪(PIP)等)的主要工艺.MEA催化胺化通常在过渡金属催化剂上进行,如Ni基催化剂,反应过程遵循"借氢机理",经历了"脱氢-缩合胺化-加氢"三个过程.目前,关于MEA胺化催化剂的研究主要以专利为主,据我们所知,对于催化剂金属颗粒尺寸和胺化性能之间的构效关系的研究极少,特别是对于金属粒径对胺化产物分布的影响,目前还未见报道.因此,本文的目的是合成具有不同Ni颗粒尺寸的Ni-Re/SiO_2催化剂,通过滴流床反应器评价,研究颗粒尺寸对MEA胺化活性和产物分布的影响.采用控制催化剂焙烧和还原条件的方法,制备了四种不同Ni粒径的Ni-Re/SiO_2催化剂;随后采用N_2物理吸附, H_2程序升温还原, X射线衍射, H_2化学吸附,光电子能谱,红外吸收光谱等对催化剂的孔结构、还原性、粒径分布、金属Ni活性比表面、分散度、表面Ni位点类型和电子性质进行研究.MEA催化胺化反应在滴流床反应器上进行,反应条件为170oC, 8.0 MPa, MEA液时空速0.5h~(–1), NH_3:MEA摩尔比10:1, H_2含量2.5 mol%.表征结果证明,成功制备了具有不同Ni粒径,且尺寸分布集中的Ni-Re/SiO_2催化剂, Ni粒径分别为4.5, 10.5, 14.6, 18.0nm.评价结果表明, Ni颗粒4.5 nm的Ni-Re/SiO_2催化剂具有最高的活性, MEA转化率高达85.7%, EDA和PIP收率为66.4%,优于以往专利文献所报道的值.结合表征结果分析,这是由于Ni-Re/SiO2 (4.5 nm)上的Ni粒径小,分散度高,因此Ni活性比表面积大,为胺化反应提供了充足的催化位点.进一步深入研究了Ni颗粒尺寸对MEA胺化反应的影响,发现随着Ni粒径增加,底物MEA的转换频率(TOF)从193 h~(–1)增加到253 h~(–1),表明大颗粒有利于胺化反应.此外,随着粒径增加,产物中伯胺和仲胺的摩尔比从1.0增加到2.0,产物EDA的TOFEDA值由63 h~(–1)增加到119 h~(~(–1)),表明Ni粒径变化影响了MEA胺化反应途径和产物分布,增大粒径有利于EDA的生成,从而提高了产物中的伯:仲胺之比.实验结果证明, Ni-Re/SiO2催化剂粒径影响了颗粒表面Ni的配位环境,从而改变了表面的电子结构.增大Ni粒径可提高面位点Ni的比例和表面电子云密度,导致中间产物容易从Ni表面脱附,从而有利于促进反应初始阶段MEA与NH_3的胺化,提高EDA选择性. 相似文献
155.
156.
本文报道了同时测定钴和镍的一种方法.在 0.01mol/L NH_3·H_2O-0.01mol/LNH_4Cl-3.0×10~(-5)mol/L安息香缩氨基硫脲(BTSC)溶液中,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)均产生非常灵敏的还原波,其峰电位分别是:-0.94和-0.75V(vs.SCE),峰电流与钴和镍的浓度分别在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)和1.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,该方法用于测定水中痕量钴和镍,相对标准偏差分别为1.4~2.0%和2.1~2.5%,回收率分别在98.0%~101.8%和97.9%~102.1%之间. 相似文献
157.
本文报道了四个N-酰基硫脲衍生物及其Cu^2+,Ni^2+,Cd^2+,Sn^4+配合物的合成。用质谱、红外光谱、紫外光谱对它们进行了结构、性质表征。配体与金属离子配位主要是通过硫原子进行,配合物都是非离子型的。 相似文献
158.
氢化物发生石墨炉原位富集直接测定高温镍基合金中碲 总被引:5,自引:0,他引:5
通过选择碲的氢化物发生条件,克服了高含量镍对碲的干扰,把氢化物富集在涂钯石墨管里,然后再原子化,成功地测定了高温镍基合金中碲。 相似文献
159.
倒数示波计时电位法在合金样品测定中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
应用倒数示波计时电位法,在含有吸附络合物的溶液中,采用桂汞电极作为极化电极,测定了Cu^2+、Ni^2+、Cd^2+、Pb^2+等几种金属离子的检测下限,并通过沿(dE/dt)-1 ̄E曲线上的峰高对合金样品进行定量分析,得到满意结果。实现了示波分析由常量到微量的飞跃。 相似文献
160.
邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定合金钢中镍 总被引:3,自引:0,他引:3
采用苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂测定镍已有报道。本文对其衍生物-邻羧基苯基重氮偶氮苯(OC-DDA)与镍反应进行了研究,结果表明,此显色反应的灵敏度较高(摩尔吸光系数达1.67×10~5),可用于合金钢中镍的测定。 相似文献