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采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液,用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离,甲醇(含20 mmol/L乙酸铵)-乙酸铵(20 mmol/L)进行梯度洗脱,采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测14种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代谢物。目标物在对应含量范围内均线性良好(r~2≥0.990);检出限为0.1~50 pg/mg;大多数目标物的定量下限为100 pg/mg;日内精密度和日间精密度均不大于7.8%;准确度在±10.16%范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进行分析,目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择性好,可用于人体指甲中pg/mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。 相似文献
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聚邻苯三酚修饰电极选择性预富集与测定铋(Ⅲ) 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 7的磷酸盐缓冲溶液中 ,氧化聚合邻苯三酚制得一稳定的水不溶性的膜粘附于玻碳电极的表面。此邻苯三酚膜修饰的玻碳电极被用于在一定电位下选择性预富集Bi(Ⅲ )。预富集的Bi(Ⅲ )在一定的电位下还原 ,再用微分脉冲阳极溶出伏安法测定。讨论了预富集、还原、溶出和清洗过程中的各种因素的影响。在最佳条件下 ,Bi(Ⅲ )浓度在 2 .5× 1 0 - 9~ 6.5× 1 0 - 6 mol/L范围内与阳极氧化峰电流呈线性 (富集 1 0min) ,相关系数为 0 9997。检测限为 1 .4× 1 0 - 1 0mol/LBi(Ⅲ ) (S/N =3,富集 1 0min)。对 5× 1 0 - 8mol/LBi(Ⅲ )平行测定 8次 ,相对偏差为 3.4%。方法可用于人发和指甲样品的测定。 相似文献