微波消解-ICP-AES测定鄱阳湖流域沉积物中微量元素

为了研究鄱阳湖沉积物中微量元素近几年来随季节、年度及沿程的变化情况,对2003年和2005年不同季节采集的鄱阳湖流域各采样点底泥进行了ICP-AES测定.结果表明,鄱阳湖沉积物中各元素的含量随着季节和年度变化而发生一定改变,枯水期普遍大于丰水期;南矶山2005年Cu和Pb含量较2003年有所降低;蔡家湾则与南矶山相反;姚公渡2005年Cu含量也较2003年低,Pb含量则高于2003年;与鄱阳湖流域底泥背景值相比,所测几个样点的Cu,Pb,Cr和Zn含量均在一定程度上超标;除大坞河外,其余各样点As含量均在背景值范围内;从饶河到鄱阳湖入湖口处,各元素含量呈逐渐降低趋势.文章提出的研究方法操作简便,效率高,劳动强度低.     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法.其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件.称取0.2 g土壤样品加入5 mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5 h,冷却至室温后用超纯水定容至25 m L,...     

微波辅助消解-原子荧光法测定玻璃中的镉砷铅

光学玻璃中的各种元素对玻璃的光学性能有不同的影响。如加入镉可以提高玻璃折射率;砷的引入能增加玻璃的透光度,含铅玻璃具有低成本、高折射性等优点。但是镉、砷、铅均为有毒元素,玻璃加工和处理过程以及毒废弃物的处理都可能引起水、土壤、大气的污染并给人体带来一定的危害     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素

采用微波消解法,将样品用磷酸溶解,用ICP-AES测定氧化铝中Na、K、Ca、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr和B等12种杂质元素,采用测定标样、加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜精矿中汞的含量

称取0.2g样品于50mL样品管中,以5mL硝酸-盐酸(1∶1)混合溶液为溶剂,采用石墨消解仪对样品进行前处理。以159 Tb作内标元素补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对铜精矿中的202 Hg进行测定。结果显示,在0～50μg/L的浓度范围内,校准曲线线性相关系数在0.999 9以上,方法检出限0.019μg/L。对铜精矿标准样品的检测结果与标准值相符。铜精矿中汞的浓度在0.94～15.06μg/g时,与直接测汞仪检测结果对比基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅石中五种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。