固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中19种抗生素

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水中痕量(ng/L)四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。19种抗生素在0.5~1 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10,1 000倍浓缩)为0.1~0.5 ng/L。以纯水和河水(黄浦江水)作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为75%~125%和77%~132%,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%~6.9%和0.9%~6.5%,表明所建立的测试方法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为13.0~56.9、12.2~103.4、53.8~84.8、3.1~26.2、16.5~181.6 ng/L。     

高效液相色谱法同时检测蜂蜜中的5类抗生素残留

建立了蜂蜜中氯霉素类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类5类共15种抗生素残留同时检测的高效液相色谱分析方法.蜂蜜经pH 2.0的磷酸水溶液溶解后直接用PCX固相萃取小柱净化富集,以乙腈-磷酸溶液(pH 2.5)作流动相,梯度洗脱,紫外检测器在274、315 nm波长下进行检测.15种抗生素在0.2 ～20.0 m...     

中国抗生素滥用现象严重 将实施最严管理

卫生部药政司副司长姚建红不久前表示,抗生素毁掉中国一代人,中国人平均每年每人要挂8瓶水,我国是全球抗生素滥用最严重的国家。除了经济利益,抗生素滥用还来自于病人的压力以及医生的用药习惯。     

一种铽配合物用于水溶液中二甲硝咪唑和四环素的检测

选用(1,1'':3'',1″-三联苯)-3,3″,4'',5,5″,6''-六羧酸(H₆L)为配体,在溶剂热条件下,与Tb³⁺离子反应得到配合物[Tb (L)_0.5(H₂O)₂]·7H₂O (1)。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、热重分析对该配合物的结构和组成进行了表征,同时,对其荧光性质进行了研究。结果表明:该配合物属于正交晶系,Cmca空间群,a=2.661 61(7) nm,b=1.421 03(4) nm,c=2.109 88(6) nm。拓扑计算表明配合物1是一个新颖的(6,6)-连接的三维网络结构,符号为(4⁸.6⁶.8)(4⁹.6⁶)。该配合物具有强的荧光发射,可以快速检测水溶液中的二甲硝咪唑和四环素且灵敏度高、检出限低、可回收性好。通过实验和密度泛函理论相结合,揭示了荧光猝灭机理。     

饮用水中抗生素残留检测方法研究进展

抗生素作为一种杀灭或抑制细菌生长的药物,在食品、临床、兽药、农业等方面得到了广泛的应用。然而抗生素的大量应用导致其残留物进入地表水,进而污染自来水厂水源,而标准的水处理不能将其完全清除,从而对人体产生较大的危害,引起过敏、发热、耐药性甚至再生障碍性贫血等症状。因此,针对饮用水中抗生素残留检测的研究引起了人们广泛的关注。本文对近年来可应用于饮用水中抗生素残留分析方法(高效液相色谱、太赫兹时域光谱技术、免疫分析法、表面增强拉曼光谱法)的研究进展进行了综述,并对今后抗生素残留检测的发展方向作了展望。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6mm,2.7μm)分离,2%甲酸+2mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物在0.50~250ng/mL范围内,线性关系良好(R20.990),检测限为0.01~2.50ng/L;在10和100ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560ng/L,四环素次之,为540ng/L。     

妇科千金片联合抗生素治疗子宫内膜炎疗效观察

目的观察妇科千金片联合抗生素治疗子宫内膜炎的临床效果。方法选取天津市河北区光复道街社区卫生服务中心2013年5月至2014年11月收治的子宫内膜炎患者80例,随机分为观察组40例和对照组40例。对照组使用抗生素联合雌孕激素治疗,观察组在对照组治疗基础上加用妇科千金片治疗,两组治疗时间均为6周。观察两组治疗后的子宫内膜厚度和临床效果。结果观察组总有效率(90.0%)高于对照组(72.5%),观察组治疗后子宫内膜厚度(5.7±0.6)mm厚于对照组(4.3±0.9)mm,差异有统计学意义(P0.05)。结论抗生素联合妇科千金片治疗子宫内膜炎临床效果显著,可有效增加子宫内膜厚度。     

RP-HPLC法测定水体表层沉积物中的磺胺类与四环素类抗生素

建立了超声提取-固相萃取/反相高效液相色谱检测水体表层沉积物中磺胺类和四环素类抗生素含量的方法。沉积物样品经冷冻干燥后用甲醇-EDTA/Mc Ilvaine缓冲液(1∶1)超声萃取,于40℃下氮气吹除提取液中有机溶剂后,过Poly-Sery HLB固相萃取小柱净化萃取,以ODS-P C_(18)反相色谱柱、紫外检测器进行色谱分析。结果表明:7种磺胺类抗生素在0.025~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,3个加标水平下的回收率为71.4%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.4%~5.2%,方法检出限(MDL)为0.07~0.29 ng/g;3种四环素类抗生素在0.05~1 mg/L浓度范围内线性关系良好,r~2均大于0.999,3个加标水平下的回收率为62.2%~87.9%,RSD(n=3)为1.1%~4.6%,MDL为0.45~0.58ng/g。应用此方法对某城市湖泊及其引水河道表层沉积物进行检测,10种目标抗生素均被检出。该方法简单快速、精确可靠,适用于水体沉积物中磺胺类和四环素类抗生素的检测。     

萃取纳升喷雾-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中8种禁用抗生素

采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg/kg,离子迁移谱分析时间小于20 ms,单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效,为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。     

庆大霉素类组分的化学研究 V. 庆大霉素M的结构的鉴定

庆大霉素M(4)系首次从小单孢属菌F51-37变异菌株27^#的发酵液中, 分得的一种碱性氨基糖苷类抗生素, m.p.120-126C, C21H11N6O4.m/Z:491(M^+), 在酸性甲醇溶液中水解降解后, 分得2-脱氧链霉胺(5), 加拉霉胺(7), 庆大霉胺(8)和甲基-β-加拉糖胺; 结合核磁共振及质谱分析, 确定了它的结构为6'-N-乙醛基庆大霉素。