高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素

采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65∶35);在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时,均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂,生成脱去C环的碎片离子,并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。     

奶酪中抗生素抗性基因检测及奶酪分离乳酸菌耐药性分析

抗生素抗性基因与细菌耐药性密切相关,其在食品中的存留状况越来越受到关注。奶酪是一种即食性发酵食品,在我国的消费量呈快速增长的趋势,本研究利用荧光定量PCR检测技术对国内外干酪和再制干酪样品中8大类抗生素抗性基因进行了检测,以期揭示其在奶酪制品中的存留和分布特点。结果显示:干酪和再制干酪这两类奶酪中存留了高丰度的抗性基因,除万古霉素类抗性基因外,其余7大类抗性基因在干酪和再制干酪样品中均检出,再制干酪中的各大类抗性基因检出率明显低于干酪样品,其中再制干酪中检出率较高的是氨基糖苷类、四环素类和大环内脂类-林可酰胺类-链阳性菌素B(MLSB)类抗性基因,干酪样品中检出率较高的是FCA(氟喹诺酮类、喹诺酮类、氟苯尼考、氯霉素和酰胺醇)类和氨基糖苷类抗性基因。分离自样品的18株乳酸菌药敏测试结果显示:耐药率较高的药物为磺胺恶唑(90.9%)和苯唑西林(86.36%);敏感率较高的是四环素(100%)和氨苄西林(100%)、氯霉素(81.8%);中介率最高的是环丙沙星(72.7%)和诺氟沙星(67.9%),上述研究结果表明市售奶酪中残留的抗生素抗性基因是一个不容忽视的问题。     

综合疗法治疗慢性盆腔炎60例临床观察

目的观察综合治疗慢性盆腔炎的疗效,方法 60例患者均采用中医中药、物理疗法配合抗生素治疗,1个月为1疗程,连续治疗3个疗程。结果治愈37例,显效13例,有效8例,无效2例,总有效率为96.66%。结论综合治疗法治疗慢性盆腔炎疗效显著。     

Ag/Ag2MoO4/Bi2MoO6复合光催化剂的制备及其光催化性能

采用水热、化学沉积和原位光还原的方法成功制备了新型Ag/Ag₂MoO₄/Bi₂MoO₆三元复合光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等技术对材料的组成、形貌、光吸收特性和光电化学性能等进行系统分析。以四环素为目标污染物,研究Ag/Ag₂MoO₄/Bi₂MoO₆在可见光下的光催化性能。研究结果表明,相比于纯Ag₂MoO₄和Bi₂MoO₆,Ag的表面等离子体共振(SPR)效应显著拓宽了催化体系对可见光的吸收能力及响应范围。当Ag₂MoO₄理论负载量(质量分数)为24.6%时,Ag/Ag₂MoO₄/Bi₂MoO₆复合材料在20 min内可将四环素完全降解,且5次循环使用后仍保持较高的催化活性,表现出良好的循环稳定性。     

HPLC-RRS联用技术在抗生素药物分析中的应用及进展

共振瑞利散射(RRS)是近年来发展起来的一种灵敏度高和操作简单的光谱分析技术。高效液相色谱—共振瑞利散射(HPLC-RRS)联用技术是以高效液相色谱为分离手段,以共振瑞利散射为鉴定工具的一种分离分析技术。本文综述了国内近年来高效液相色谱—共振瑞利散射联用技术在抗生素类药物分析中的应用,并对该方法今后的发展进行展望。     

高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素

应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法。考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了佳富集条件:甲醇与1.0%甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了佳提取条件:1.0 g土壤(粪便)加10 mL提取液(0.1%甲酸-甲醇,7∶3,V/V)重复提取两次。实验表明,利用甲醇与1.0%甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8~10倍。在佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMX)的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1%~0.4%。对实际样品的加标回收率为69.8%~117.6%。     

头孢氨苄和头孢拉定药物的同步荧光鉴别分析法

利用新的荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉(QDCA),建立了两种抗生素头孢拉定和头孢氨苄的同步荧光鉴别分析法。在介质H3BO3-NaOH(pH=8.8)缓冲溶液中,以激发单色器的波长差(Δλ=90nm)进行同步扫描测定。头孢拉定和头孢氨苄两者同时测定的线性范围分别为0.1-28μg·mL-1和0.1-33μg·mL-1。该方法操作简便、结果准确可靠,适用于微量分析。     

两个典型头孢类β-内酰胺抗生素的化学发光特性比较

研究发现Ce(Ⅳ)氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法.在选定的最佳条件下,经测试,几个典型的头孢类抗生素化学发光强度均在1.0×10-8～1.5×10-5 g/mL范围内与其浓度呈良好的线性关系.头孢哌酮钠和头孢拉定的化学发光特性具有突出的差异.     

玻片表面上四环素毛细流自组装环的荧光特性及其应用

基于溶剂毛细流效应的自组装，提出一种测定四环素的分析方法。四环素的六氢吡啶液滴在聚乙烯醇—124存在下，能在憎水性玻璃表面形成一个自组装环(SOR)，环直径为1.14mm，环线宽为0.025mm。通过测定环线上荧光强度，实现了对四环素的定量分析，方法的检出限为8.5fmol(0.2μL液滴)，方法成功地应用于样品及合成样分析。     

Total Synthesis of L-Oleandrose and L-Cymarose from an Achiral Precursor, Methyl Sorbata

Rare monosaccharides are important structural components of antibiotics and cardiac glycosides1,2, and functionalized monosaccharides continue to be of interest as intermediates in natural product synthesis3,4. The 2,6-dideoxy sugar L-oleandrose 1 occurs …