线性扫描极谱法检测环境水样中四环素

基于四环素在pH=5.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,建立了一种测定四环素的极谱新方法。在优化条件下,于起始电位-0.9 V(vs.SCE),峰电位-1.4V(vs.SCE),四环素浓度分别在0.1~30、30~90μg/mL范围内与峰电流呈现良好的线性关系,检出限为0.0024μg/mL。该方法直接用于环境水样中四环素的检测,回收率为97.8%~102.9%。用线性扫描极谱法研究了检测体系的电化学行为,证明了极谱波为不可逆还原吸附波,并讨论了电极反应机理。     

固相萃取/超高效液相色谱-质谱法筛查及检测养鱼河水中抗生素

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 m L水样过滤,用盐酸调至p H4.0,加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后,再用HLB固相萃取柱对水样进行富集。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)结合基于UNIFI软件的常用抗生素数据库对养鱼河水中可能存在的抗生素进行快速筛查,筛查结果主要为喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、磺胺类4类15种抗生素。为了提高检测结果的准确性,使用UPLC-MS/MS采用分时段多反应监测离子模式(MRM)分析样品中的抗生素,并用外标法定量。15种抗生素的空白基质加标回收率为61.0%~98.4%,相对标准偏差(n=3)为4.6%~14.0%,其线性关系良好,相关系数r≥0.990,检出限为0.01~0.3 ng/L。该方法灵敏度较高,重复性好,可用于对北京养鱼河水中抗生素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定鸡粪中6种常见抗生素（2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类）的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液（甲醇-乙腈-丙酮，2：2：1，v/v/v）提取，过HLB固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷（7：3，v/v）洗脱，高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，检测波长λ=270 nm，柱温32℃，流动相为乙腈-0.7%（v/v）磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r²在0.9999~1之间，样品加标回收率在70.0%~116.3%之间，相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg，定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg，磺胺二甲嘧啶（磺胺类）含量为2.02~13.05 mg/kg，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。     

间接荧光猝灭法测定β-内酰胺类抗生素

系统地研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的弱碱性介质中,羧苄青霉素、氨苄青霉素、长效青霉素和头孢菌素ＶＩ对２,７－二溴羟汞基荧光黄钠盐的荧光定量猝灭作用,提出了一种间接荧光猝灭测定β－内酰胺类抗生素含量的新方法．该法简便、快速,体系稳定,线性范围宽,并已成功地用于体液中β－内酰胺类抗生素残留物的检测,结果令人满意     

NMR STUDIES ON ANTINEOPLASTIC ANTIBIOTICS AD-32 AND DM

AD-32和DM是蒽环类抗肿瘤抗生素,临床上用于治疗难治性膀胱癌、淋巴瘤、间皮瘤、乳癌、卵巢癌、头颈部癌、小细胞肺癌、睾丸癌、骨髓癌、结肠癌、血管肉瘤、子宫颈癌、肝癌等.本文在进行AD-32和DM的化学合成和工艺研究的基础上,应用     

磺苄西林、舒他西林、美洛西林、替卡西林的太赫兹指纹谱

以一类常用的抗生素-青霉素类抗生素作为研究对象,选取4 种具有代表性的药品磺苄西林、舒他西林、美洛西林、替卡西林,基于太赫兹时域光谱（THz-TDS）技术,进行实验研究。通过光谱实验及理论分析,获取药品的太赫兹时域光谱,结合傅里叶变换,获得频域光谱及太赫兹吸收系数曲线。结果表明,4 种药品在0.40~1.60 THz 波段存在明显不同的吸收特征。因此,太赫兹光谱技术十分适合检测抗生素这种化学结构有微小不同的药品,并且可以清晰通过吸收峰的位置分辨出抗生素药类的种类。为国家食品药品监督管理提供一种新的可靠的检测技术,且可以以数据库的形式为药品的鉴定提供标准。     

裂殖壶菌对7种抗生素的敏感性

实验室条件下研究了Zeocin、两性霉素B(Amphotericin B)、G418、氯霉素(Cm)、氨苄青霉素(Amp)、卡那霉素(Km)、链霉素(Str)7种基因工程常用抗生素对裂殖壶菌(Schizochytrium limacinum)生长的影响。结果表明:S.limacinum对Zeocin最为敏感,在2.5～4mg.L-1 Zeocin中成活率降至2.10%～2.79%(P<0.01);对两性霉素B、G418、Cm较敏感,在14～20mg.L-1两性霉素B中的成活率降至5%以下(P<0.01),在140mg.L-1G418中的成活率为2.08%(P<0.01),在25.5～68mg.L-1 Cm中成活率为13%左右(P<0.05);对Amp,Km,Str不敏感,50～300mg.L-1的Amp,Km,Str不能抑制其生长,成活率仍在80%以上(P>0.05).     

基于紫外LED阵列光催化降解抗生素的研究

抗生素的大量使用对生态环境造成巨大的影响,光催化技术具有操作简单且无二次污染等特点被广泛应用于污染物的降解。在光催化降解抗生素过程中,光源对其降解效率至关重要,与传统的汞灯催化光源相比,紫外LED技术具有更高的能源效率及更低的功耗,使光催化工艺发生了巨大的变化。首先建立基于紫外LED阵列的光催化平台,采用光栅光谱仪和紫外照度计对LED阵列光源光谱特性及装置内光场分布进行测量分析。结果显示紫外LED光源波长介于265～295 nm之间,其主波长为275 nm,由于光场叠加效果,光照强度随着装置径向位置距离的增大而明显增大,装置轴向位置光照强度分布较为均匀;其次通过三维超景深显微镜、UV-Vis光谱测量技术对P25型光催化剂的粒子结构进行表征分析,同时使用半导体求导公式对TiO₂粉末进行禁带分析,结果显示TiO₂为球形,由于空气中相对湿度过大,水在TiO₂微粒表面的润湿性加强了微粒间的粘附力,因此有团聚现象产生,其禁带宽度为3.1 eV;最后以紫外LED阵列和高压汞灯为催化光源,P25型TiO₂为催化剂分别对甲基橙、磺胺类抗生素进行光催化降解,使用紫外-可见光分光光度计测量降解过程中的吸收光谱曲线,进而对抗生素降解率进行分析。结果表明,甲基橙和磺胺二甲嘧啶在紫外LED阵列为光源条件下均能够被降解,分别经过160和240 min的催化降解过程后,降解率分别达到70%和36%,符合一级动力学方程,经计算LED阵列光源与汞灯对甲基橙的降解动力学常数分别为-0.007 5和-0.113 5 min-1,对磺胺二甲嘧啶的降解动力学常数分别为-0.001 9和-0.019 4 min-1。因此对甲基橙和磺胺二甲嘧啶进行降解时,汞灯降解速率高于紫外LED阵列;由于紫外LED阵列和汞灯系统在催化降解污染物过程中功率和其与反应器中轴线距离不同,对两种光源的抗生素降解效率建立评价方法,即对紫外LED和汞灯以单位功率为标准进行距离降解效率分析,对于甲基橙,汞灯在单位功率下的距离降解效率高于紫外LED,但对于抗生素,紫外LED阵列的距离降解效率明显高于汞灯。依据以上各类光谱分析和应用结果,紫外LED阵列是一种有竞争力的光催化应用替代光源,此技术的广泛应用为抗生素的降解提供新途径。     

表面增强拉曼光谱技术在食品痕量化学危害检测中的应用

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)技术是基于被测分子吸附在某些经特殊处理、具有纳米结构的金属表面具有极强拉曼散射增强效应的分子振动光谱技术。因SERS技术具有前处理简单、操作简便、检测时间短、灵敏度高等优点,在食品安全检测领域具有良好的应用前景。食品中化学危害残留超标是主要的食品安全问题之一,已引起全球的关注,SERS技术对食品中痕量化学危害的分子识别及定量分析检测的相关研究报道数量近年来呈上升趋势。本综述概括了应用SERS对食品中常被检出的非法添加物、农药残留、抗生素及其他药物残留检测中的应用和研究进展,涉及的拉曼散射增强基底体系多种多样,如金或银等纳米溶胶体系、金纳米固体表面基底、双金属或磁性内核等复合基底。研究对象一般以化学危害物的标准溶液为起点,扩展到常被检出该化学危害物的相应食品中,如乳制品、鱼、果蔬等。由于表面增强拉曼散射强度受多种因素的影响,SERS谱图的重现性还是一个亟需解决的难题,而食品复杂体系中非目标组分对被分析物拉曼散射信号的干扰导致SERS技术还不能成为一种有效的常规快速分析方法,但SERS为食品及其他复杂体系中痕量化学物的检测提供了一个新的极具潜力的工具。