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951.
以邻苯二胺为原料合成表征了一类喹喔啉衍生物;1-烷基-3-甲基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(1-alkyl-3-methly-2(1H)-quinoxalin-2-one,简称AMQ,其中alky=H、CH3、Et、n-C3H5、n-C5H11、n-C16H33)。用电子轰击电离质谱(EI-MS)和核磁共振谱图(^1H-NMR)鉴定了AMQ,研究了不同取代基对这类化合物EI-MS谱图的影响,分析得到一些裂解规律。结果表明:所有样品谱图中均有芳香化合物的特征CnHn^ 系列峰m/z78,65,52,39和(或)m/z77、76、64、63、51、50、38、37。对于末取代的样品及低级烷烃取代的样品,谱图中的基峰为分子离子峰,对于取代基中碳数大于等于3的样品。谱图中的基峰不是分子离子峰,分子离子峰强度随着碳数的增加而降低。这些样品一般容易发生骨架重排,丢失一分子CO,生成1-烷基-2-甲基苯并哒唑正离子。此外,还讨论了谱图中其它的一些碎片离子峰。这对于研究和指导喹喔啉衍生物 的合成,探讨它们在药效及结构特征与生理活性的关系等方面具有重要的应用价值和理论意义。 相似文献
952.
病态分析体系有偏估计的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
运用广义岭估计和Liukejian提出的有偏估计,对病态分析体系进行了数值模拟和实际光度测定,结果表明,广义岭估计显优于最小二乘估计,Liukejian法有功效,可和为解析病态分析体系的化学计量学方法。 相似文献
953.
对包含中间化台物的二元系,若相图中液相线已测定,而化合物的生成熵或生成焓已知,且液相的过剩熵也被测定(或者可以假设为零),那么体系液相的热力学性质可以精确地计算出来。本文给出了包含中间化合物体系的相图与热力学性质间的关系;这一关系表明:大多致情况下,已知以下五个量中的任意三个,可将其它两个计算出来。这五个量是:相图中的液相线,中间化合物的生成焓及生成熵,液相的混合焓及混合熵。 相似文献
954.
本文讨论了氧化还原分步滴定的有关条件,导出了其电位判断式,并对分步滴定的终点突跃和指示剂的选择问题进行了探讨,给出了分步滴定的应用示例。 相似文献
955.
高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究 总被引:15,自引:2,他引:15
建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。 相似文献
956.
用3%三氯醋酸从榆耳子实体中提取出水溶性粗多糖,经乙醇分级、SepharoseCL6B纯化得到单一组分GIA.SepharoseCL6B柱层析测得GIA的相对分子质量为1 26×105.GC分析表明GIA由Man和Glc两种单糖构成,其物质的量比为1 42∶1.多糖GIA经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析其结构主要为β(1→3)Man和β(1→3)Glc,且在6~0处构成分枝结构,平均每11个己糖残基有2个分枝,多糖GIA的支链部分由(1→4)Glc构成,末端残基为Man,Glc. 相似文献
957.
DBS-偶氮胂光度法测定硅铝钡合金中钡 总被引:2,自引:0,他引:2
硅铝钡是炼钢中很好的脱氧剂,并且有很好的脱磷、脱硫效果;还能改变钢中非金属夹杂物的物性,可球化或细化钢中夹杂,降低非金属夹杂物的有害作用。光度法测定钡,一般采用变色酸的双偶氮衍生物作显色剂,如偶氮胂Ⅲ、二甲偶氮磺、偶氮氯膦Ⅲ等,这类试剂的灵敏度和选择性均不理想, 相似文献
958.
设计了在线液-液萃取多用重分布相器及相应流动注射流路系统与ICP-AES法联用。具有良好的分析性能,通过对矿石中某些重稀土元素在硝酸介质中被TBP萃取的应用研究表明钇,镱,铒的检出限(3σ)分别为6.8ng/mL,0.2ng/mL和1.5ng/mL,精密度(RSD%)分别为0.24,0.47和1.8,进样频率为25-30个/h。 相似文献
959.
电化学免疫分析法研究进展 总被引:27,自引:8,他引:27
电化学免疫分析法是将免疫分析与电化学分析技术相结合的一种免疫分析新方法,近十多年来,电化免疫分析的研究有了迅速的发展。本文对电化学的免疫分析法的标记物、免疫方法、电化学检测技术进行了概括总结,并展望了电化学免疫分析的发展前景。 相似文献
960.
应用活化鲁米诺,用优化的增强化学发光酶联免疫分析体系测定人绒毛膜促性腺激素,检测限为0.2mIU/ml。线性范围0~200mIU/ml,与放射免分析测定结果比较,相关性良好。进而又发展了一种半定量的照相测定法,通过实际血清样品测定,效果良好。 相似文献