碳苷研究 XXIII. 三-O-乙酰基葡萄糖和半乳糖碳苷的合成及结构的测定

本文报道了葡萄糖和半乳糖碳苷的选择性乙酰化。通过比较四-O-乙酰基和三-O-乙酰基碳苷的^1H NMR谱证明糖环的2位羟基没有发生乙酰化。三-O-乙酰基半乳糖碳苷的构型用^1^3C NMR进行了鉴定。由其^1H NMR谱与通常规律相反的原因, 讨论了乙酰化的机理。     

火焰原子吸收光谱法测定天然水中微量铁的形态

研究了用抗坏血酸为还原剂,使二价铁离子与邻菲啰啉(phen)形成螯合物,用硝基苯萃取,火焰原子吸收光谱法测定有机相中的铁。方法检出限为1.7ng·ml~(-1),回收率为98.0％～109.6％,线性范围为0～10.0μg·ml~(-1)(原水相),线性相关系数为0.9994。测定结果与ICP-AES法结果对照相对误差小于9.46％。     

Crystal Structures and Magnetic Studies of Naphthalene Derivatives Containing Nitronly Nitroxides

Crystal structures of new nitronyl nitroxide derivatives 1, 2 and 3 were determined with X‐ray diffraction analysis: 1, monoclinic, C₂/c, a = 1.2404(5) nm, b = 0.9730(5) um, c = 2.7049(10) ran, β = 98.189(15)°, V = 3.2315(24) nm³, Z = 8; 2, or‐thorhombic, Pbca, a = 0.61262(2) nm, b = 1.11426(6) nm, c = 2.30543(13) nm, V = 1.57373(13) nm³, Z = 4; 3, monoclinic, P2(1)/n, a=0.64253(4) nm, b=2.55003(17) nm, c = 1.15497(6) nm, β = 95.000(3)°, V = 1.8852(2) nm³, Z = 4. Their magnetic properties were measured with SQUID and analyzed based on their crystal structures with simple singlet‐triplet, modified one dimensional antiferromagnetic chain and modified singlet‐triplet models respectively: 1, J/k_b= ?2.5 K; 2, J/k_b = 7.8 K, θ = 2.8 K; 3, J/k_b = ?0.96 K, θ = 0.21 K.     

珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析

用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物，毛细管色谱柱分离，用气相色谱－质谱联用方法测定有机污染物的组成，从水中鉴定出60个有机物，并作了定量分析；结果表明有机物种类多，污染较严重。     

环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析

采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高     

钴-锌试剂络合吸附伏安法测定中草药中钴

研究了测定痕量钴的一种灵敏的吸附伏安法 ,利用钴和锌试剂络合物在悬汞电极上的吸附性 ,有效地提高了分析的灵敏度。在 0 .0 0 5mol·L-1NH3 和 0 .0 6mol·L-1NH4Cl及 2 .5× 1 0 -6mol·L-1锌试剂底液条件下 ,该体系 1 .5 ,2 .5阶微分吸附伏安法测定钴的线性范围为 1× 1 0 -10 ～ 1× 1 0 -7mol·L-1,用 2 .5阶微分吸附伏安法 ,富集 3min的检出限为 5× 1 0 -11mol·L-1。用此法直接测定了中草药中痕量钴     

双嘧达莫的荧光光谱分析法

以荧光光谱法研究了双嘧达莫在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、β_环糊精 (β_CD)、十二烷基硫酸钠 (SDS)等介质体系中的荧光性质 ,发现CTMAB、SDS和 β_CD对双嘧达莫均有不同程度的荧光增敏作用 ,提出了在CTMAB、SDS和 β_CD水溶液中测定双嘧达莫的荧光光谱分析法 ;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -9mol/L) ,在6.40×10 -8～3.20×10 -6mol/L范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系     

马来酸酐与聚烯烃接枝产物的表征

综述了马来酸酐与聚烯烃接枝产物的多种表征手段，重点分析了纯化处理，化学滴定以及红外分析方法的表征原理，应用和改进方法。     

氧化锰团簇粒子在有序多孔氧化锆孔道中的组装及其特殊性能研究

利用醇溶液浸渍法及后续的热处理工艺成功实现了氧化锰团簇粒子在有序多孔氧化锆孔道中的组装，借助XRD，TEM，UV-vis，EPR以及O~2-TPD等分析手段进行样品结构表征及性能分析。研究表明，氧化锰团簇粒子能比较均匀地分散于规则的孔道中；团簇粒子的生长随着热处理温度的提高受到孔道大小的限制；孔道中的氧化锰团簇粒子能显示出与较大尺寸氧化锰粒子完全不同的强顺磁信号，并且还具有优异的表面氧吸附特性。     

烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法

本发明涉及烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法，属烟草样品的近红外光谱分析测试技术领域。本发明的烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法包括干燥粉碎及压样三步骤，其中：a．粉碎步骤为：将干燥的样品取出并静止10S后放入家用食物搅拌器中进行粉碎处理，粉碎时间为20-30S，粉碎粒度达375μm以下；b．压样步骤为：将质量为300g的重锤自然平稳置入装有粉碎后样品的样品杯中，取出重锤，随后将样品杯放入仪器样品池内进行测量10min就能完成一个烟叶样品的测试工作。本发明具有操作简单、节省时间、成本低、效率高等优点。