Crystal Structure of (6S,9S,13R,14S)-7,8-Didehydro-3,7-dimethoxy-17-methylmorphinan-4,6-diol

1 INTRODUCTION (9S,13R,14S)-7,8-Didehydro-3,7-dimethoxy-4-hydroxy-17-methylmorphinan-6-one I is an impor- tant natural product that was used to ease pain, decrease blood pressure and diminish inflammation. In order to study the stereochemistry of the reduction of I with potassium boronhydride, the crystal structure of the title compound II was determined by X-ray diffraction method. 2 EXPERIMENTAL 2. 1 Instrument The melting point was measured on a Yanagimoto MP-500 apparatus…     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 III. 铬的原子化机理

本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。     

N—烯丙基—N′（对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）的显色反应及其应用

1 引 言N－烯丙基－N′－(对苯磺酸钠)硫脲(以下简写为NaNTU)是我们合成的一种新的硫脲类衍生物,性质稳定,易溶于水,无毒,具有很好的分析特性。从我们研究的36种离子与NaNTU的反应情况看,在1.7～4.2 mol/L的HNO3溶液中,只有钯*"能与NaNTU生成黄色络合物。据此,我们成功地将其用于钯*"的鉴定,取得了很好的效果。在此基础上,将该试剂首次应用于钯*"的光度分析,从而建立了光度法测定微量钯*"的新方法。研究表明,在1.7～４．2mol/L的HNO3溶液中,Pd2+和NaNTU形成一种稳定的摩尔比为1∶2的黄色水溶性络合物。络合物的最大…     

怎样发现你是否缺乏微量元素(一)

当你对微量元素的知识稍有了解后，一定很想知道自己是否存在某类必需微量元素缺乏，或发现了自己有身体上的不适，很想知道这是否与缺乏某类微量元素有关。解决这个问题最简单的办法就是去设有微量元素门诊的医院就诊，通过医生的问诊初步断定你的身体微量元素状况，并抽取你的血液或剪一点你的头发去做仪器测量分析，以分析结果来确诊你是否存在某类微量元素的缺乏，并辅之以药物治疗。     

两种计算吸光光度法同时测定钙镁

研究了在pH10．5的硼砂-氢氧化钾缓冲溶液和乙醇的增敏作用条件下，偶氮氯膦Ⅰ与钙、镁的吸收特性，建立了多波长光度法同时测定钙和镁的方法。采用两种矩阵算法对试验数据进行处理，并对结果进行比较和分析。钙和镁含量在0～25μg／25ml范围内用计算法Ⅱ能得到准确结果。     

胶体金在DNA分子识别中的应用——胶体金对罗丹明B与单双链DNA识别作用的影响

通过研究罗丹明B与单双链DNA作用过程中，胶体金加入前后的紫外可见吸收光谱的变化，发现在胶体金加入的前后，罗丹明B均以沟槽方式与单双链DNA相作用；胶体金的加入可以较大程度地增大化合物与DNA之间的相互作用．     

含羧酸配体的鼓形有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚丁酸酯的合成及晶体结构

利用Ph3SnOH和3-吲哚丁酸以1：1摩尔比反应，合成了新型含羧酸配体的鼓形 有机锡氧簇合物：六聚苯基锡氧3-吲哚西酸酯。通过元素分析、红外光谱和X射线 单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明：该化合物为三斜晶系，空间群P1， a=1.1722(6),b=1.5694（8）nm，c=1.7227(9)nm，α=116.251（8）°，β=100. 854（10）°，γ=95.606（9）°，Z=1，V=2.732(3)nm^3，Dc=1.554g·cm^-3，μ =1.420mm^-1，F(000)=1276，R=0.0630，ωR=0.0762。晶体结构中，六配位的锡原 子呈畸变的八面体构型。     

室温固相反应一步合成N-亚水杨基-4-氨基安替比林

4-氨基安替比林与水杨酬醛通过室温固相反应合成N-亚水杨基-4-氨基安替比 林，反应无溶剂，15 min即可完成，产率达95%，用元素分析，IR，~1H NMR，X射 线粉末衍射和X射线单晶衍射对产物进行了表征。     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定葡萄糖酸锌中的锌

目前用光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。三氮烯试剂是一类测定 Cd2 +、Hg2 +等金属离子的灵敏试剂 ,但用于样品中的 Zn2 +的测定报道较少。笔者用新合成的显色剂 1 - ( 2 ,6-二氯 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯直接光度法测定葡萄糖酸锌口服液中的锌 ,样品不需前处理 ,操作简便 ,具有较高的灵敏度和较好的重现性