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941.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5%氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ~ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ~ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0~170.0μg/kg,方法回收率为83% ~ 89%,精密度RSD≤7.5%.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证. 相似文献
944.
945.
要用旋转圆盘电极,双脉冲电位法从单一的含有铜离子和钴离子的镀液中电沉积Cu-Co纳米多层膜,并用TEM.AES和X-射线衍射研究镀层的形貌和组成。结果表明:多层膜结构为纯铜和含有少量铜的铜钴合金层交替组成。铜在钴层中的含量,随着液中的铜含量的增大和转速的提高而提高。 相似文献
946.
使用几种常见的反相液相色谱介质和4种多环化合物对液相色谱交流电致化学发光检测系统的性能进行了测试,结果表明:检测器对4种化合物的检测限均可达到2.0ng,线性范围达3个数量级。 相似文献
947.
介绍了带羟基桥连双-(中环多胺)的合成。首先利用N-对甲苯磺酰基-3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷与5种双官能基化合物在N2气氛下于无水乙腈中反应,得到5种带对甲苯磺酰基的中环多胺,然后利用HBr/HOAc脱去保护基团,得到桥连双-(中环多胺)的氢溴酸盐。所有新化合物的结构均经IR、1HNMR、MS或元素分析证实。 相似文献
948.
稀土上转换发光材料标记抗体的制备及在免疫组化中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波辐射法合成了具有上转换发光特性的六方相纳米粒子NaGdF4: Yb3+,Er3+(UCNPs), 其晶粒大小约为65 nm, 且粒子在980 nm的激发光下显示绿光(550 nm). 进一步在NaGdF4: Yb3+,Er3+纳米晶的表面包覆了一层二氧化硅层, 进行氨基功能化后获得了表面共价结合氨基基团的粒径为70 nm的上转换发光纳米微球NaGdF4: Yb3+,Er3+@SiO2-NH2(UCNPs@SiO2-NH2). 通过共价键将UCNPs@SiO2-NH2与多克隆抗体免疫球蛋白联接, 将标记后的多克隆抗体应用于传统的免疫组化检测子宫内膜腺细胞中基质金属蛋白酶组织抑制剂-4(TIMP-4)蛋白的表达. 结果表明, 微波合成的稀土上转换发光纳米材料形貌规则且粒径均一, 包覆硅壳后材料具有良好的分散性和水溶性, 荧光强度高且稳定, 在980 nm激发光下对生物组织无背景荧光, 可以很好地检测组织中蛋白质的表达. 相似文献
949.
950.
The one-pot sequential reaction of arylamines, methyl propiolate and 2-aryl-3-nitrochromenes without any catalyst in refluxing ethanol afforded the polysubstituted 3-(3-nitro-2-phenylchroman-4-yl)-3-arylaminoacrylates in good yields and with high diastereoselectivity. Reaction mechanism was believed involving the initial formation of β-enamino ester and sequential Michael addition. 相似文献