Analytica China 2014蓄势待发,近200家新展商企业首度加盟!

2014年9月24-26日,备受瞩目的第七届慕尼黑上海分析生化展(analytica China)将在上海新国际博览中心隆重召开举行,展示面积预计将达30,000平米。本届展会共开设三大展区,其中N1馆作为生命科学、生物技术及诊断展区将全新亮相,N2馆为分析与质量控制展区,N3馆实验室装备与技术展区为今年的新增展馆。     

《理化检验-化学分册》杂志欢迎广大作者网上远程投稿

为了适应当今期刊网络化、数字化的发展趋势,本刊经过长期的筹划与准备,建立了远程在线投稿、审稿系统。该系统的建立,可以方便作者进行远程在线投稿、查询稿件的处理进度、与编辑部进行实时沟通;审稿专家可以进行在线审稿。从而达到保证文章报道时效性、缩短稿件处理周期和节约成本的目的。欢迎广大作者登录"材料与测试网站"(http://     

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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)

建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽

建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱（online SPE-LC-MS/MS）测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇（5：1,v/v）沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱（5 mm×2.1 mm,5 μm）在线SPE净化,XBridge^TM BEH C₁₈ 色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.5 μm）分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α -鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α -鹅膏毒肽在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r ² ）为0.9983;检出限（LOD）为0.03 μg/L;α -鹅膏毒肽的加标（0.1、2.0和20 μg/L）平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差（RSD）为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α -鹅膏毒肽的高灵敏度测定（LOD为0.03 μg/L）,解决了中毒时患者体内痕量水平α -鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α -鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α -鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。     

建筑工程土建施工现场管理优化策略

在建筑工程土建施工现场管理过程中,建筑企业可以通过加强工程建设过程中的质量管理,确保施工中多项资源的合理应用,保证建筑工程施工项目能够全面顺利地开展。在具体的施工过程中也会涉及很多的内容容易受到周围因素的影响,导致工程的质量安全受到威胁。因此,要通过合理的管理措施,保证工程能够顺利实施。如果管理出现问题将会带来严重的经...     

考虑干扰信号的航空电源电磁兼容优化方法

受航空电源电压波动及自身交流信号残余量的影响,电源电磁兼容的耦合度难以得到有效保障。基于此,文章提出考虑干扰信号的航空电源电磁兼容优化方法研究。将航空电源稳压器的输入和输出分别作为两个独立的信号源,计算纹波比后,滤波器采用压控电压源的方式只允许特定频率范围内的信号通过,抑制其他频率的信号。在测试结果中,设计方法下的耦合度与信噪比之间不存在直接相关关系,对应的测试结果始终稳定在-34.0dB以上,与对照组相比具有明显优势。     

基于机会维修策略的风电机组变桨系统维修优化分析

风电机组通常在偏远的户外安装和运行,环境较为恶劣,容易受到多方面因素的影响,出现较多故障类型。在风电机组出现故障问题的情况下,维护人员和设备需要较长时间到达故障现场,同时消耗较多运输成本。因此,文章主要对机会维修策略进行阐述,并提出风电机组变桨系统维修优化的措施,以期为相关人员提供有效参考。