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992.
固相萃取-高效液相色谱法同时检测畜禽粪便中14种兽药抗生素 总被引:2,自引:0,他引:2
研究并优化了同时分析畜禽粪便中14种抗生素(四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类)的加速溶剂萃取参数、固相富集净化程序、以及高效液相色谱分离和检测条件。结果表明,以1%乙酸(pH 2.6)作为流动相,在270 nm的检测波长下,14种抗生素能达到基线分离。3倍信噪比下,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的检出限分别为35~90μg/kg,12~28μg/kg,9~17μg/kg及19μg/kg。加标浓度在1和10μg/g时,畜禽粪便样品经过50%甲醇的柠檬酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的回收率分别达到了58%~75%和66%~83%,74%~93%和91%~101%,74%~80%和80%~88%,85%和68%,相对标准偏差分别为6.2%~10.7%和7.8%~13.6,2.6%~10.2%和4.4%~13.2%,6.1%~12.5%和8.3%~14.6%,10.6%和12.3%。采用此方法对辽宁省部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品进行了检测。4类抗生素都有检出,浓度范围分别为0.75~22.34 mg/kg,0.10~1.71 mg/kg,0.38~4.46 mg/kg和0.23~0.35 mg/kg。 相似文献
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994.
995.
应用现代提取技术超声-微波协同萃取金线莲中的3-吡啶甲醇,采用固相萃取技术对样品进行前处理,高效液相色谱法-电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对提取物中3-吡啶甲醇进行测定和鉴别.色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱(5 μm,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(5∶95,V/V),流速:1 mL/min,检测波长:260 nm.结果表明峰面积与3-吡啶甲醇在浓度1~10 μg/mL范围内呈良好线性关系.回收率在92.0%~96.2%之间,相对标准偏差为2.36%.该法简便、准确、快速. 相似文献
996.
低温凝胶燃烧法合成Y2O3∶Er3+,Yb3+纳米晶上转换发光材料 总被引:1,自引:0,他引:1
分别以柠檬酸和甘氨酸为燃烧剂,采用低温凝胶燃烧法合成了Er3+、Yb3+共掺Y2O3纳米晶粉体。通过TG-DSC、XRD、SEM等分析手段对两种燃烧剂所对应的反应过程及纳米晶粉体的物理性能进行了分析,结果表明甘氨酸法具有更高的反应效率、更好的粉体分散性及粒径均匀性。在980 nm激光二极管(LD)激发下,对甘氨酸法所得样品的上转换发光性能分析表明,绿光和红光发射谱带分别来自于Er3+的4S3/2/ 2H11/2→ 4I15/2和4F9/2→ 4I15/2跃迁。此外,对Er3+和Yb3+掺杂浓度、粉体煅烧温度对纳米晶样品上转换发光性能的影响进行了讨论。 相似文献
997.
998.
从纳米晶到三维超晶格结构 总被引:1,自引:0,他引:1
纳米晶的有序组装对未来纳米材料的应用拓展具有重要意义. 本综述介绍了纳米晶三维超晶格的研究价值以及制备方法,着重对“胶体溶液蒸发”、“不良溶剂扩散”、“胶束引导集聚”、“氢键连接”、“静电聚集”、“DNA导向”、“外场辅助”和“水-油界面辅助”的组装机制进行了总结与评述,同时也探讨了这一新兴领域中仍然存在的挑战. 相似文献
999.
1000.
本文研究了Mg2CoH5纳米晶的制备及其储氢性能。在室温和氩气气氛下,以MgH2和纳米Co为原料,采用球磨法制备了Mg2CoH5纳米晶。对所制备Mg2CoH5的组成、结构和形貌进行了表征,并且对Mg2CoH5的储氢性能进行了研究。实验结果表明,通过该种方法制备了纯度较高(产物纯度为79%)的四方结构Mg2CoH5纳米晶,其形貌呈球形且分布较均匀,最频粒径为80 nm。制备的Mg2CoH5纳米晶具有较低的活化能和较好的吸放氢动力学性能,其放氢的脱附焓和脱附熵分别为-115.0 kJ.mol-1H2和-193.6.1 J.mol-1.K-1H2。再氢化时,在543 K时仅7 min内其吸氢量就达到1.5wt%。 相似文献