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901.
开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C_(18)、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH_(2))和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000μg·L^(-1),检出限为(3S/N)为5.0μg·kg^(-1);对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。 相似文献
902.
建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32 μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043 μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16 μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。 相似文献
903.
不同方法合成的沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-8)的表征和催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以二甲基咪唑为有机连接体和以Zn(OH)2或Zn(NO3)2·6H2O为Zn源,在甲醇与氨水的混合溶液、甲醇和DMF 3种不同的合成体系中合成了沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8(分别记为ZIF-8(NH4OH)、ZIF-8(MeOH)和ZIF-8(DMF),并采用XRD、FTIR、N2吸附、SEM、TPD及Knoevenagel缩合反应等手段对所合成材料进行了表征。结果表明,采用这3种不同的合成方法均可成功制备出ZIF-8,所合成的ZIF-8的形貌基本一致,但其晶粒大小和酸碱性能有较大区别,同ZIF-8(NH4OH)和ZIF-8(DMF)相比,ZIF-8(MeOH)晶粒分布集中、平均粒径较小且具有较大的外比表面积和较多的酸碱位。不同方法合成的ZIF-8在苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应中的催化性能有很大差异,ZIF-8(MeOH)催化活性明显高于ZIF-8(DMF)和ZIF-8(NH4OH),其较高的催化活性,同其较大的外比表面积和酸碱性能密切相关。 相似文献
904.
超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。 相似文献
905.
短链氯化石蜡(SCCPs)是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中SCCPs的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取,以正己烷-二氯甲烷(2:1,v/v)为洗脱剂,使SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离,建立了用于测定皮革制品中SCCPs的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47%~99.00%,检出限为0.069~0.110 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为4.20%~6.69%。该方法适用于皮革中SCCPs的定性、定量分析。 相似文献
906.
建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-MS/MS/MS)同时测定水体中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)、亮绿(BG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)和隐性结晶紫(LCV)5种三苯甲烷类残留的方法。100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.02%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用"杆-阱扫描"(MRM-IDA-EPI)正离子模式进行检测。5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02~10μg/L浓度范围内线性良好(r>0.998),回收率为70.9%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~11.9%,方法检出限为0.42~2.2 ng/L,定量限为1.7~8.7 ng/L。本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定。 相似文献
907.
建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。 相似文献
908.
以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为固相萃取材料,建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化的条件为:复合材料的最佳用量为0.15 g,最佳萃取时间20 min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱次数为2次。结果表明,在优化条件下,建立的二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法对黄曲霉毒素B1、B2的检出限分别为0.17和0.05μg/L。将本方法应用于植物油实际样品的检测中,加标回收率在81.4%~105.3%之间,相对标准偏差为1.3%~8.6%。 相似文献
909.
近红外光谱(NIRS)可以检测溶解于油中的水分含量,但油中水分较多时会散射而非吸收NIRS,从而引起较大误差。为此,筛选非离子型表面活性剂(Span-80)将含水油液稳定分散成小颗粒,利用其NIRS数据建立水分含量的支持向量回归模型。实验中油水稳定化将NIRS测定变压器油中水分含量的上限从传统的0.1%提升到1%(V/V),通过应用连续投影算法,在511个NIRS变量中筛选出15个有效变量(占原变量的2.9%),建立的支持向量回归模型对验证集的预测均方根误差为2.93%,相关系数为0.9944,相对分析误差为9.4732。 相似文献
910.
以CuCl2为前驱物与HY分子筛进行固相离子交换制备了Cu/Y催化剂,采用热重方法研究了CuCl2与HY分子筛的表面固相离子交换反应,结合活性测试表明催化剂中高度分散的CuCl和离子交换形式的Cu+物种是甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯的催化活性中心。X射线光电子能谱表征和元素分析结果表明,活性金属Cu主要以CuCl形式存在于分子筛外表面,而在分子筛笼内则以交换的Cu+和少量吸附的CuCl形式存在。与以CuCl为交换铜源所制催化剂相比,以CuCl2为铜源制备的催化剂Cu含量低,催化活性更高。 相似文献