注入Y离子对Ni3Al合金高温氧化行为的影响

以40 KeV的能量和3×1017 /cm2的剂量在Ni3Al合金中注入Y离子, 利用热重分析、 X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和划痕分析等技术研究了离子注入对其900 ℃恒温氧化行为的影响. 结果表明 注入Y离子不仅改变了合金的氧化动力学, 而且改变了其氧化机理. 注入Y离子后合金氧化产物中的NiO含量大为增加, 从而降低了合金的抗氧化性能. 但Y离子的注入使NiO晶粒细化, 增强了氧化膜的塑性和粘附性.     

高电导率的a—SiHY合金的低温电导特性

用射央求地在硅单晶衬底上沉积出电导率高达６０Ｓ／ｃｍ的ａ－ＳｉＨＹ合金薄膜。在２０－３００Ｋ，对于钇含量高的样品，其电导仍是热激活的。ｌｇσ与１／Ｔ的关系曲线能够被拟合成斜率不同的两条直线，直线的斜率和两直线间拐点所地 温度依赖于膜中钇的含量。但对钇含量低的薄膜，电导对温度的依赖关系度为σ∝ｅｘｐ（－１／Ｔ＾１／４）。结果表明，这些钇含量不同的样品在没的温度范围内具有不同的导电机制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

LaNi4.7Al0.3单颗粒微电极电化学行为的研究

报道了一种单颗粒微电极制备新方法, 并研究了LaNi4.7Al0.3球形单颗粒微电极的电化学行为.     

光度法测定磷铜中间合金中磷的氧化条件讨论

吸光光度法测定磷 ,无论是磷钼黄法还是磷钼蓝法 ,或是磷钒钼三元络合物法 ,都要求磷以正磷酸分子参加化学反应 ,所以把磷的各种低价化合物氧化为五价的正磷酸是光度法测定磷的首要条件。如不少分析方法中测定铜合金中磷也采取了用各种氧化剂氧化磷呈正磷酸尔后测定。测定磷铜中间合金中磷 ,文献 [1～ 3]均采用磷钒钼三元络合物方法 ,该法简单、快速、准确、重复性好 ,倍受分析工作者欢迎。分析方法采用混合酸(ＨＮＯ3∶ＨＣｌ∶Ｈ2 Ｏ =32 0∶12 0∶5 6 0 )溶样 ,滴加Ｈ2 Ｏ2 氧化磷 ,加ＨＣｌＯ4 冒烟使磷进一步完全氧化为正磷酸 ,再进行…     

人参属植物中水溶性非蛋白氨基酸与寡肽的研究

从人参属植物水提取液中分离鉴定了若干具有生物活性的非蛋白氨基酸,如神经抑制性递质,γ－氨基丁酸（GABA）,神经兴奋毒素,β－N－草酰基－L－α,β－二氨基丙酸（β－N－ODAP）。首次从人参根的水提取液中分离纯化与鉴定了一组N－末端为从谷氨酸,并以其γ－羧基形成肽键为特征的七个寡肽;其结构为P－Ⅰ（氧化型谷胱甘肽,GSSG）P－Ⅱ（氧化型谷胱甘酰胺）,P－Ⅲ[N, N‘-双－（γ－谷氨酰甘氨酰）胱氨酸,IGSSG]与P－Ⅳ（N－γ－谷氨酰胱氨酰－双－甘氨酸）,P－Ⅴ-（N,N‘-双－γ－谷氨酰胱氨酰甘氨酸）,P－Ⅵ（γ-谷氨酰精氨酸）与P－Ⅶ（还原型谷胱甘肽）。化合物P－Ⅱ至P－Ⅴ与P－Ⅶ均与氧化型谷胱甘肽有关。P－Ⅱ至P－Ⅵ的结构均经化学合成确证。化 合物P－Ⅲ为未见报道的新生物活性肽,具有比化合物P－Ⅰ强的促睡眠活性。同时还讨论了β－N－ODAP与GABA以及其它化合物的生物活性。     

墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。发现超临界萃取物中的成分包括了石油醚萃取物中的多数主要香味成分，但对香味影响较小的、分子量较大的烷烃和烯烃的含量较少。超临界二氧化碳萃取物的香气与鲜花相近。     

一种快速抽提微量成分的热逆流提取装置

液固萃取在化学实验及研究中常常遇到,索氏提取器是液团萃取普遍采用的装置,它具有简单、提取率高等特点,但采用索氏提取器从较大体积的固体样品中提取微量成分是很困难的。对于要求在较高温度下进行液固萃取也难于实现。为此我们设计了一种热逆流提取器,它不仅可满足上述要求,而且使萃取过程连续化。该装置主要由单口烧瓶、三颈烧瓶和热逆流提取器组成(图1)。     

Fe（Ⅱ）与溴连苯三酚红和罗丹明B协同显色反应的研究及其应用

研究了Ｆｅ（Ⅱ）与溴连苯三酚红和罗丹明Ｂ（ＲｈＢ）的协同显色反应。在非离子型表面活性剂ＰＶＡ－１２４存在下，ＰＨ３．０－５．５范围内，Ｆｅ（Ⅱ）与ＢＲＰ和ＲｈＢ形成红紫色三元配合物，其最大吸收峰λｍａｘ位于５９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５９０为６．４×１０＾－４。     

流动注射光度法同时测定铜基合金中的铝和铁

提出了同时测定铜基合金中铝和铁的流动注射分析法。以０．０４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ作载液，铬天青Ｓ为显色剂，通过测定６２８ｎｍ处铝、铁两配合物的吸光度之和及铝配合物的吸光度，实现了两组分的同时测定。在优化的实验条件下，检测限：Ａｌ和Ｆｅ分别为１．６９×１０－３和１．７３×１０－３ｍｇ／Ｌ，Ａｌ浓度在０～０．８ｍｇ／Ｌ；Ｆｅ浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ时服从比耳定律。进样频率为６０样／ｈ，所拟方法用于实际样品分析，获得满意结果。