应用ICP-MS测定油菜蜜、油菜花和油菜杆中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了收集于9个采样点的油菜蜜及其蜜源油菜花和油菜杆中Na,Mg,P,K,Ca,Mn,Zn,Rb,Sr和Ba等10种元素。在油菜蜜、油菜花和油菜杆中K,P,Ca,Mg和Na等五种元素含量均明显高于Zn,Rb,Mn,Sr和Ba,前五种元素含量大小顺序为K>P>Ca>Mg>Na,后五种元素含量在三者中的大小顺序则不尽相同。油菜花和油菜杆中K,P和Ca三种元素的含量均高于1 000 mg·kg-1,油菜花中P,Ca,Mn,Zn和Rb等五种元素的平均含量均高于油菜杆,可以初步推断油菜花富集元素的能力略强于油菜杆。在上述测定结果基础上,首次应用雷达图对油菜蜜及其蜜源油菜花和油菜杆中10种元素的关系进行了研究,主要是为了对将油菜花中元素含量用于蜂蜜溯源研究的可能性进行探索。从雷达图可以看出,10种元素在油菜蜜、油菜花和油菜杆中的星形基本类似。此研究为油菜蜜的相关研究提供基础数据,同时为利用油菜花中元素含量代替油菜蜜中元素含量进行油菜蜜溯源提供了一定的科学依据。     

大变倍比中波红外变焦系统的小型化设计

基于中波红外320240制冷型探测器,采用机械正组补偿方式,引入衍射光学元件（DOE）,并采用折叠光路,实现大变倍比中波红外变焦光学系统的小型化设计。利用变焦原理和Zemax光学设计软件给出系统结构参数,并对设计结果进行像质评价,对凸轮曲线求解等。设计与分析结果表明:系统使用6片透镜在3.7 m~4.8 m波段实现了18 mm~360 mm连续变焦,满足100 %冷光阑匹配,在空间频率16 lp/mm处MTF值均大于0.5。该系统具有大变倍比、变焦轨迹平滑等特点,可应用于机载光电侦察设备中。     

杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法检测人血液中的二十二碳六烯酸

建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测。在0.07~10 μg/mL范围内,线性关系良好(r²=0.9991);检出限(S/N=2.8)为0.02 μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07 μg/mL。在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40%~103.13%之间,相对标准偏差(RSD)在1.51%~3.16%之间。该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测。     

高温高应变率下材料拉伸性能测试的一种新方法

为了实现高温环境下材料高应变率动态拉伸实验技术,将分离式Hopkinson杆直接拉伸装置中试样与拉杆的螺纹连接形式变成楔形连接形式,并加装了气动同步装置系统。这样,在对试样加高温时,能使靠近试样的入射和透射杆端处于较低温度。当撞击管向传递法兰运动时,气动同步装置瞬间拖动透射杆和试样,使两者之间的间隙为零,此时沿入射杆传递的入射波同时对试样拉伸加载。经实验验证,此方法可以有效实现材料高温高应变率拉伸加载。     

泡沫铝在SHPB高温动态下的变形过程研究

利用分离式Hopkinson压杆(SHPB)实验装置研究轻质泡沫铝在动态压缩下的温度相关性,重点设计了一种基于SHPB的可视化高温炉,在此基础上通过高速摄影观测泡沫铝试件在高低温且动态压缩下的变形过程。动态加载下的实验结果表明：常温下,胞壁在变形过程中易于观察到屈曲失稳、撕裂、弯曲等现象,且在压缩的过程中碎片飞溅;高温下材料软化较明显,呈现出更多的塑性弯曲现象,但是屈曲失稳与撕裂的现象并不显著,变形过程中并无碎片产生。     

机载轻小型中波红外连续变焦系统设计

针对制冷型320256凝视焦平面阵列探测器,设计了一套4倍中波红外连续变焦光学系统,用于轻型机载光电探测和跟踪吊舱设备。该系统由变焦物镜系统、二次成像系统和2个反射镜构成,为了避免非球面的加工及检测误差影响,本系统只使用球面。设计结果表明,系统实现了37.5 mm～150 mm的连续变焦,工作波长范围为3.7 m～4.8 m,F数为4,满足100%冷光阑效率,系统在探测器的Nyquist频率16 lp/mm处,所有焦距位置和视场的MTF均大于0.55,接近系统的衍射极限。该变焦系统总长280 mm,质量仅为110 g,具有体积小、质量轻、分辨率高、变焦轨迹简单等优点。     

气相色谱-负化学源-三重四极杆质谱法测定化妆品中的硝基麝香类化合物

建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学离子源三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测方法。采用丙酮/正己烷混合溶液超声提取化妆品中的硝基麝香,将提取液浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由GC-MS/MS检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率为85.81%～103.77%,相对标准偏差(RSD)不大于5.32%,灵敏度高,定量限为50.0～500 ng/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8:1, v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200 μg/kg),其回收率范围为53.1%～138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%～120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。     

685均质钢静动态断裂韧性实验研究

为了解685均质钢的裂纹在静态加载和动态加载下的裂纹起裂和扩展情况,分别在静态试验机和基于Hopkinson杆技术改进的动态加载装置上采用三点弯曲试样对685均质钢的静、动态断裂韧性进行了研究。685均质钢中存在的少量孪晶马氏体组织对其断裂韧性造成了不利影响,可以适当降低碳含量来改善685均质钢的断裂韧性性能。当加载率KI≤1.8778×106MPa（m）^1/2/s时,685均质钢的动态断裂韧性值都随加载率的增加而下降。当加载率KI>1.8778×106MPa（m）^1/2/s时由于裂纹尖端热软化效应的影响,使得该材料的动态断裂韧性值又上升。采用高速摄影技术记录了裂纹的起裂和扩展,测得了裂纹的扩展速率。发现用裂纹嘴张开位移（Crack Mouth Opening Displacement,CMOD）法计算得到的动态断裂韧性值与用电阻应变片计算的结果相一致。     

连续变焦大气相干长度测量系统设计

望远镜在大气光学参数测量中起到至关重要的作用,测量方法是通过跟踪恒星或者信标实时测量数据。基于不同速度信标的移动特点,需要设计3 m~6 m变焦大气相干长度测量系统用于大气相干长度的测量,设计波段为可见光486 nm~656 nm,探测元全视场11 mm,入瞳直径300 mm。利用光学设计软件设计出一款折返式变焦望远系统,光学结构由卡式望远系统和三组元机械补偿式连续变焦系统组成,系统结构简单,成本低,凸轮曲线平滑,压力升角均小于45。系统可对变焦焦距数据实时输出,适合于快速和慢速不同场合下实时进行大气参数测量。