超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留

建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后(牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理),通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10~10μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.10~0.30μg/kg和0.40~1.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~12.9%,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。     

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留

建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS分析,以内标法对三氯甲基吡啶及其代谢物进行定量检测。结果表明,在0.025~0.4 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.995,在3个不同添加水平下的平均回收率在80.4%~98.4%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~10.1%之间。该方法操作简单、高效,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢产物残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查和定量分析血液中110种农药

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L~(-1)甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L~(-1)甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8～97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5～200μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L~(-1)。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%～20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%～119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L~(-1)和144.57,165.32,138.91μg·L~(-1)。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质

建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子［M+H］+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5~500 ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%~111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于81%和86%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。     

基于衍射元件的两档轴向移动式红外变焦光学系统设计

设计了一种基于衍射元件的两档轴向移动式红外变焦光学系统.系统工作波段为3.7～4.8μm,焦距为80/240mm,F#为4,探测器采用640×512的中波制冷红外探测器,探测器的像元尺寸为15μm×15 μm,该系统具有100％冷光阑效率.在光学设计中采用了衍射元件,大大提高了光学系统的像质,有效减小了系统的体积和重量.对光学系统进行了合理的公差分配和冷反射分析.仿真结果表明,该系统结构紧凑、变倍时间较短、成像质量优异.     

变截面异形杆空中运动特性理论研究

为了提高离散杆战斗部对目标的毁伤效果,提出了一种变截面异形杆设计方案。以爆轰作用后异形杆的初始状态为初始条件,考虑空气阻力对杆条运动的影响,建立了杆条空中运动方程,对比了相同初始条件下长径比相同的柱形杆和异形杆的速度、角速度变化规律。计算结果表明:与柱形杆相比,当杆条与战斗部无安装角时,变截面异形杆在飞行一定距离后能够在保持较高存速的同时获得较好的侵彻角度,近似于正侵彻目标,产生较好的侵彻效果;当杆条与战斗部有安装角时,变截面异形杆也可以在一定飞行距离内形成不连续的杀伤环切割目标,达到与等截面柱形杆相同的毁伤效果。该研究结果对相关离散杆战斗部研究具有一定的理论参考价值。     

混凝土框架结构内力测量传感器研制

研制了一种可用于混凝土结构试验中测量柱底截面轴向力、剪力和弯矩的内力测量传感器。该传感器主要由加载板、基座、4根竖向测力杆和2根水平测力杆组成。使用时,柱底截面的内力通过加载板传递给6根测力杆,根据6根测力杆的结果,通过力平衡方程可以计算实际加载的轴向力、剪力和弯矩的大小。对该传感器进行了4种工况下的标定试验。结果表明,传感器的测量误差满足框架结构内力测量精度要求。将该传感器应用到单层两跨的钢筋混凝土框架推覆试验中,获得了整个试验过程中构件的内力时程。     

两档变焦测量电视光学系统的设计

基于切换式两档变焦光学装置,设计了一种焦距600ram／1200mm可变,靶面尺寸10．4mm×7．6mm,工作波段400nm～700nm,通光口径为136．6mm／170mm,最大畸变小于0．2％,传递函数值在空间频率60lp／mm处不低于209／5的光学系统,该系统经指标及像质测试、环境例行试验、实景成像试验的验证,系统各项技术指标均满足某军用测量设备的要求。     

Noether symmetry and conserved quantities of the analytical dynamics of a Cosserat thin elastic rod

In this paper, we investigate the Noether symmetry and Noether conservation law of elastic rod dynamics with two independent variables： time t and arc coordinate s. Starting from the Lagrange equations of Cosserat rod dynamics, the criterion of Noether symmetry with Lagrange style for rod dynamics is given and the Noether conserved quantity is obtained. Not only are the conservations of generalized moment and generalized energy obtained, but also some other integrals.     

基于PDMS基片的可变焦柱透镜

设计并制作了一种基于聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane,PDMS）基片的可变焦微型柱透镜。这种柱透镜主要由一根埋入PDMS基片中的玻璃毛细管构成,通过选择毛细管内液体的折射率实现变焦功能。液体折射率为1.451 8～1.550 2时,柱透镜焦距可由21.369 mm减小到3.362 mm,变焦倍数达到6.4倍。用散射光成像方法观察并拍摄了平行光通过这种可变焦柱透镜后的光线轨迹图;用ZEMAX光学设计软件摸拟了成像过程,模拟结果和实验图像相符;用高斯光学的逐次成像方法推导出了这种柱透镜的焦距公式,焦距的计算结果和实验以及模拟结果吻合。PDMS基片中可变焦微型柱透镜的成功制作,为＂芯片上的实验室＂提供了一种重要的光学成像元件。