环氧环戊烷的无溶剂合成工艺

以聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨酸季铵盐为三相相转移催化剂,以H2O2为氧化剂,KCl为助催化剂,研究了环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)的无溶剂工艺。 讨论了催化剂和助催化剂用量、反应温度、反应时间、环戊烯与H2O2摩尔比对反应的影响。 确定了无溶剂环氧环戊烷合成反应的条件为(以0.056 mol H2O2计)：催化剂1.0 g、助催化剂0.025 g、反应温度40 ℃、反应时间5 h、n(CPE)∶n(H2O2)=2.1∶1.0。 CPEO的平均收率约为96%。 催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。     

借助聚丙烯酸制备铜粒子修饰电极并用于双氧水的电催化性能研究

利用羧基对金属离子的络合作用在电极表面原位制备金属粒子用于电催化过氧化氢(H2O2). 首先在电极表面电沉积聚丙烯酸, 然后化学吸附铜离子, 再用水合肼将其还原成零价铜. 铜粒子簇均匀分散在聚丙烯酸网络中, 其尺寸可通过吸附铜离子的数量和吸附-还原次数来控制. 由于铜微粒的电催化作用, 该修饰电极对H2O2表现出了良好的电流响应. 运用该方法可以在电极表面制备多种金属微粒, 并且聚丙烯酸的自由羧基可以与氨基反应, 从而可共价固定带氨基的酶和抗体, 有望构建多种新型的化学和生物传感器.     

土木香内酯的电化学研究

用单扫示波极谱法，在０１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ中，土木香内酯有两个极谱还原波：Ｐ１（－１４１Ｖ）和Ｐ２（－１５１Ｖ）（ｖｓ．ＳＣＥ），峰Ｐ１的峰高与浓度在４３×１０－７～１２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ和１３×１０－６～１５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，可进行定量分析，用标准加入法能作定性分析，其检测限为２６×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。测定了中药土木香中总内酯的含量，其结果令人满意。实验证明土木香内酯的电极过程为带有吸附性的不可逆的逐级电子反应过程，另外，还证明了Ｈ２Ｏ２可催化峰Ｐ１和羟基自由基可催化峰Ｐ２，讨论了土木香内酯清除由邻苯三酚自氧化产生的活性氧自由基（Ｏ－·２）的作用。     

温和条件下离子液体／水两相体系中α，β-不饱和羰基化合物的环氧化反应研究

在室温下，以双氧水为氧化剂，研究了六氟磷酸1—甲基—3—烷基咪唑离子液 体与水构成的两相体系内α，β-不饱和羰基化合物的环氧化反应，详细考察了反 应时间、NaOH浓度、氧化剂用量和不同底物对反应结果的影响，并对其反应机理进 行了探讨。此催化体系同传统的相转移催化体系相比，实验操作简单，反应条件更 加温和，并且有效地抑制了反应过程中环氧化合物的开环，在较为适宜的反应条件 下，甲基戊烯酮转化率达到100％，环氧化选择性可达98。     

Preparation and Crystal Structure of Sodium Hydrogen Epoxysuccinate

1 INTRODUCTION In recent years, sodium hydrogen epoxysuccinatehas gained special attention as a raw material of po-lyepoxysuccinic acid (PESA)[1～3]. We have synthes-ized sodium hydrogen epoxysuccinate by the reac-tion of H2O2 and maleic anhydride in water ca-talyzed by tungstate and obtained its single crystal[1].Its structure was determined by X-ray Nonius CAD4diffractometer. Up to now some crystal structures oforganic carboxyl sodium have been determined[4～6].In this paper we …     

N，N-二乙基对苯二胺／辣根过氧化物酶法测定过氧化氢浓度时臭氧干扰的消除

1引言Bader于1988年提出了DPD(N,N-二乙基-对苯二胺,N,N-d iethyl-p-phenylened iam ine)/POD(horserad ish peroxidase)法测量水中低浓度双氧水的研究结果。实验方法为:调节样品的pH,然后加入DPD和POD溶液。如果水中存在双氧水,则双氧水氧化POD,POD的氧化产物随即将DPD氧化成阳性离子基DPD·+。DPD·+是一种粉红色的化合物,它有两个吸收峰,510 nm和551 nm处。由于DPD·+的强吸光度,此方法可以检测到样品中仅0.009μmol/L的H2O2。在此反应中必须有POD存在的情况下,DPD才能被氧化成红色的DPD·+。由于DPD/POD方法所需…     

以双氧水为氧源的烯烃环氧化反应

以反应介质和主催化元素为线索, 对双氧水为氧源的烯烃环氧化反应的最新研究进展进行了综述.     

双氧水辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿物中锗

采用双氧水-硝酸-氢氟酸的消解体系,利用双氧水在低酸度下的强氧化性,使硫化矿物样品消解完全,优化了消解试剂用量等条件,结合电感耦合等离子质谱法建立了测定硫化矿物中锗量的分析方法。使用Rh作为内标校正基体效应和基线漂移,矫正曲线相关系数不小于0.999,方法检出限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于1.0%(n=6),对国家标准样品GBW 07168(GSO^-7)、GBW 07163(GSO^-2)及GBW 07165(GSO^-4)中锗进行分析,测定结果与推荐值相符。该方法适用于硫化矿物样品中锗的测定。     

层状嵌接式酞菁材料对烷烃的非均相氧化催化作用

层状嵌接式酞菁材料对烷烃的非均相氧化催化作用胡希明皮宗新古国榜黄仲涛＋（华南理工大学应用化学系化学工程系＋广州５１０６４１）关键词嵌接式酞菁层状锑磷酸Ｈ２Ｏ２氧化催化酞菁是一种金属离子被吡咯环包围的“镶木工艺品式”平面网络状配位化合物。在结构上它与叶...     

H2O2-四丁基溴化铵-醋酸盐体系中肉桂酸的吸附平行催化波研究

在醋酸盐（ＰＨ＝４．０）－四丁基溴化铵（Ｂｕ_４Ｎ·Ｂｒ）－Ｈ_２Ｏ_２缓冲溶液中，用线性扫描示波极谱法、循环伏安法和数字模拟法等方法研究了肉桂酸（Ｃ_６Ｈ_５－ＣＨ＝ＣＨ—ＣＯＯＨ）的 吸附平行催化波产生机理．结果表明，肉桂酸的还原机理为 ＥＣ_ｄｉｍＥ’过程，即内桂酸的Ｃ＝Ｃ双键首先发生ｌｅ，１Ｈ~＋还原（Ｅ）产生一个中间体自由基Ｃ_６Ｈ_５－Ｃ·Ｈ－ＣＨ_２－ＣＯＯＨ，随后该自由基在以ｌｅ，１Ｈ~＋方式进一步还原（Ｅ’）的同时伴随着该自由基间的二聚化反应（Ｃ_ｄｉｍ）．由于Ｂｕ_４Ｎ~＋质点的诱导吸附作用，肉桂酸的极谱电流增加，峰电位正移．Ｈ_２Ｏ_２氧化肉桂酸还原中间体自由基使原Ｃ＝Ｃ双键再生（Ｃ’），同时阻止了该自由基的进一步还原和二聚化反应，产生了平行催化波．该催化波的产生机理为ＥＣ＇过程．Ｈ_２Ｏ_２氧化肉桂酸自由基的表观速率常数Ｋ_ｆ为 １．３５ ×１０~２ｍｏｌ· Ｌ~(－１)· ｓ(－１)．提出了一种有机化合物极谱催 化波的新类型──由表面活性剂和氧化剂双增敏的吸附平行催化波．