中科院海水营养盐原位检测仪完成验收

不久前,中国科学院南海海洋研究所承担的中国科学院装备研制项目--“海水营养盐的水下高灵敏度原位检测仪”顺利通过了中国科学院条件保障与财务局组织的专家验收。验收组一致认为,项目承担单位完成了规定的研制任务,达到了研制目标,部分技术指标优于规定的要求。     

宽工作温度烟气脱硝催化剂制备及反应机理研究

以溶胶-凝胶法制备介孔TiO2载体,采用分步浸渍法制备了V2O5-WO3/TiO2催化剂,借助BET、NH3-TPD、H2-TPR、SEM、活性评价、In-situ FT-IR等手段,考察了催化剂的结构、酸性、还原性、脱硝活性及反应机理等。介孔TiO2载体比表面积为158.6 m2/g,制成催化剂后比表面积略有降低,约为136.7 m2/g。针对模拟烟气在φNH3/φNO=0.8的条件下测试催化剂的脱硝活性温度窗口为250~400℃,脱硝转化率达到80%。NH3-TPD和H2-TPR表征结果表明,催化剂在活性温度范围内具有典型的表面酸性位,载体TiO2与V2O5之间存在的相互作用使得V2O5还原温度降低。利用In-situ FT-IR研究NH3和NO在V2O5-WO3/TiO2催化剂表面吸附和氧化的反应过程发现,NH3可同时吸附在L酸位和B酸位,NH3在活性位上氧化脱氢形成NH2物种是SCR脱硝反应的控制步骤。研究NO+O2+NH3反应时发现,吸附NH3的催化剂引入NO和O2后,共价吸附的NH3首先消失。选择性催化还原反应发生在吸附态NH3和气态或弱吸附态的NO之间,该反应遵从Eley-Rideal反应机理。     

邻甲酚液相原位加氢反应

以Ni/CMK-3为催化剂,采用BET比表面积、X射线衍射和氢气程序升温还原对催化剂进行了表征.考察了不同Ni负载量、反应温度、反应初始压力及反应时间条件下,甲醇水相重整制氢与邻甲酚原位加氢的耦合反应.结果表明,当Ni负载量为20%、反应温度为230℃、反应前冷压为0.1 MPa、水-甲醇-模型化合物摩尔比为50∶15∶1及反应9 h时,邻甲酚转化率最高为45.4%.分别对比了甲醇、甲酸、甘油和异丙醇作为供氢溶剂对原位加氢反应的影响,其中以甲酸为供氢溶剂时,邻甲酚的转化率最高达82.2%.对比了甲酚3种同分异构体原位加氢的效果,发现邻甲酚和间甲酚的反应效果相差不大,而对甲酚的转化率则远低于邻甲酚和间甲酚.对20%Ni/CMK-3在原位加氢实验中的使用寿命进行了考察.     

Preparation of polyimide/BaTiO3/Ag nanocomposite films via in situ technique and study of their dielectric behavior

Triphase polyimide nanocomposite films were fabricated using barium titanate （BaTiO3） with high dielectric constant and silver （Ag） with high conductivity as fillers. In situ method was utilized to obtain the homogeneous dispersion of nanoparticles. The in situ polymerization of polyimide precursor-poly（amic acid） was performed in the presence of BaTiO3 particles. Silver compound 1,1,1-trifluoro-2,4-pentadionato silver（I） was added into the BaTiO3 containing poly（amic acid） solution to achieve silver nanoparticles via in situ self metallization technique. The thermally induced reduction converted silver （I） to metallic silver with concomitant imidization of poly（amic acid） to polyimide. Both BaTiO3 and silver nanoparticles were uniformly dispersed in the polyimide substrate. The dependence of dielectric behavior on the BaTiO3 and Ag contents was studied. The incorporation of small amount of silver nanoparticles greatly increased dielectric constant of composite films.     

樟脑分子印迹整体柱的制备及性能评价

利用原位聚合法制备了樟脑分子印迹整体柱作为液相色谱固定相,通过优化制备条件和色谱条件,得到了对模板分子有较高保留性能的整体柱。采用前沿色谱分析法测定柱容量,得到有效结合位点Bt=1.815×102mmol/g和解离常数Kd=9.064 mmol/mL。Van’t Hoff方程得到的热力学参数焓值和熵值,说明了聚合物对樟脑的吸附为熵增过程。等温吸附模型证明在该聚合物表面只存在一种结合位点。     

石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能表征

首先制备可均匀分散于N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)中的氧化石墨烯片(GO),将GO的DMF分散液与聚酰胺酸(PAA)的DMF溶液进行液相共混,然后流延成膜制得GO-PAA复合薄膜,最后将PAA进行热酰亚胺化处理,在此过程中GO被原位还原为石墨烯(GS),从而获得石墨烯-聚酰亚胺(GS-PI)复合薄膜.将具有不同石墨烯含量的复合薄膜样品分别进行热重分析及力学和电学性能测试.结果表明,随着GS含量的增加GS-PI复合薄膜的表面电阻率逐渐降低.使用1.0 wt%的GO制备的GS-PI复合薄膜的表面电阻率降至106Ω,此后趋于稳定.在GO不高于0.6 wt%的用量下制备的复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率可发生同步增加;至GO用量为0.6 wt%二者的增强都达到最高值.此后继续增加GS含量,拉伸模量持续提高,断裂伸长率出现下降.在实验涉及的范围内,复合薄膜保持良好的延展性和热稳定性.     

纳米尺度界面分层破坏行为的实验研究与分析

为系统研究纳米尺度材料中的界面分层破坏行为,基于悬臂梁弯曲法,利用聚焦离子束技术,从宏观多层薄膜材料(硅/铜/氮化硅,Si/Cu/SiN)中制备出了不同类型的(直、扭转)纳米悬臂梁试样,用以开展相应的实验研究。之后,在透射电子显微镜中分别对直纳米悬臂梁和扭转纳米悬臂梁试样进行原位加载实验。在直纳米悬臂梁试样中,Cu/Si界面受到由弯矩导致的拉应力而发生分层破坏;在扭转纳米悬臂梁试样中,通过改变加载点的位置调整界面上正应力与剪应力的比值,开展了不同复合型的界面裂纹启裂实验。利用有限元法分析了临界载荷作用下Cu/Si界面上的应力场,发现所有试样的应力集中区域均在距界面端部100 nm的范围内。在直纳米悬臂梁试样中,法向应力控制着Cu/Si界面端部的裂纹启裂行为,为单一型分层破坏;在扭转纳米悬臂梁试样中,界面裂纹启裂时的临界正应力与剪应力之间存在着一个圆形准则。     

一种冗余机械臂的多运动障碍物避障算法

冗余机械臂的避障问题一直是工业机器人应用领域的研究热点之一;为了改进传统避障算法的不足,提出了一种多运动障碍物的避障算法;该算法利用各障碍物的运动状态得到与机械臂之间的最小预测距离,并将其利用雅可比转置矩阵转化为机械臂对应杆件上的躲避速度,再将躲避速度引入梯度投影法中求得机械臂的关节角速度,并通过积分得到避障运动中机械臂的关节角度值,在完成末端轨迹跟踪的同时实现冗余机械臂的实时避障;利用一款七自由度冗余机械臂对该算法进行了仿真验证,结果表明该算法能有效实现冗余机械臂对多运动障碍物的避障。     

Cu/Al引线键合界面金属间化合物生长过程的原位实验研究

铜引线键合由于在价格、电导率和热导率等方面的优势有望取代传统的金引线键合, 然而Cu/Al引线键合界面的金属间化合物(intermetallic compounds, IMC)的过量生长将增大接触电阻和降低键合强度, 从而影响器件的性能和可靠性. 针对以上问题, 本文基于原位高分辨透射电子显微镜技术, 研究了在50–220 ℃退火温度下, Cu/Al引线键合界面IMC的生长问题, 实时观测到了Cu/Al IMC的动态生长及结构演变过程. 实验结果表明, 退火前颗粒状的Cu/Al IMC 分布在键合界面, 主要成分为Cu₉Al₄, 少量成分为CuAl₂. 退火后Cu/Al IMC的成分是: 靠近Cu一端为Cu₉Al₄, 远离Cu的一端为CuAl₂. 同时基于原位观测Cu/Al IMC的动态生长过程, 计算得到了Cu/Al IMC 不同温度下的反应速率和激活能, 给出了基于原位实验结果的Cu/Al IMC的生长公式, 为优化Cu/Al引线键合工艺和提高Cu/Al引线键合的可靠性提供了指导.     

Co金属有机骨架模板制备NiCo水滑石/泡沫镍复合材料及电容性能

通过两步法先在泡沫镍(nickel foam,NF)上原位生长Co金属有机骨架(Co metal-organic framework,Co-MOF)纳米片阵列,再浸入不同浓度Ni²⁺离子溶液刻蚀Co-MOF纳米片,在NF表面得到NiCo水滑石(NiCo layered double hydroxide,NiCo-LDH)。NiCo-LDH/NF继承了Co-MOF纳米片结构形成一级纳米片阵列,并在一级纳米片表面形成次级纳米片褶皱。在2 mmol Ni(NO₃)₂·6H₂O溶液中刻蚀得到的NiCo-LDH/NF表现出高容量、高倍率性能,在电流密度为5 mA·cm^-2时比电容为7 764.5 mF·cm^-2,电流密度为20 mA·cm^-2时比电容为6 098.2 mF·cm^-2,容量保持率为78.5%,在20 A·g^-1电流密度下经过5 000次长循环后,容量保持率为85.9%。与活性炭组装的混合电容器达到38.9 Wh·kg^-1的最大能量密度和8 000.0 W·kg^-1的最大功率密度。