新型L-羟脯氨酸聚合物键合手性固定相的制备及对手性化合物的拆分

以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃～50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。     

高效液相色谱法测定百草枯染毒后小鼠脑组织中8种单胺类神经递质的含量变化

应用高效液相色谱法测定小鼠脑组织中8种单胺类神经递质(去甲肾上腺素、肾上腺素、左旋多巴、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸和高香草酸)的含量,并研究其含量随百草枯中毒时间的长短而产生的变化情况。取小鼠36只,分为6组,每组6只。其中一组为对照组,其余5组的小鼠均按30mg·kg-1的剂量给予灌服百草枯,对照组小鼠灌服同体积的生理盐水。按给毒后达到6,12,24,48,72h时,用1%戊巴比妥钠溶液先后将其麻醉并在低温条件下取其脑组织。按1g∶7.5mL的比例在每份脑组织中加入组织匀浆液并匀浆30s,在4℃高速离心2次,每次15min,取其上清液供色谱分析。在Hypeisil GOLD aQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,用不同比例的甲醇和30mmol·L~(-1)磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 4.6)的混合液为流动相进行梯度洗脱,并用荧光检测器测定各组分的峰面积,用外标法定量。上述8种单胺类神经递质的线性范围均在1 000μg·L~(-1)以内,其检出限(3S/N)在0.34～5.26μg·L~(-1)之间。对样品重复测定5次,测得8组分测定值的相对标准偏差(n=5)在0.58%～4.2%之间,加标回收试验得出其回收率在90.8%～106%之间。同时测得了在百草枯染毒后3d内8种单胺类神经递质含量的变化情况,为进一步研究提供可靠依据。     

基于单颗粒碰撞电化学的液/液界面加速离子转移反应研究

利用乳滴颗粒的碰撞电化学行为研究了二苯并-18-冠-6-醚(DB18C6)加速碱金属离子在水/1,2-二氯乙烷界面上的转移反应。通过高能超声分散技术制备出亚微米级油包水型乳化液滴,采用1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺作为乳化剂,实现乳滴颗粒的长时间稳定。当在铂微电极上施加0.6 V的电压(相对于银伪参比电极)时,分散于油相的乳滴颗粒可通过与微电极的碰撞产生电导通,进而促发颗粒内部K₄Fe(CN)₆的氧化反应。然而,仅在添加DB18C6的条件下可观察到与颗粒碰撞过程相对应的尖峰型电流响应,表明DB18C6可加速K⁺从水相到油相的转移,从而维持颗粒内外的电荷平衡,保证固/液界面电化学反应的持续进行。当DB18C6浓度增至0.05 mol/L时,乳滴颗粒内0.05 mol/L K₄Fe(CN)₆由不完全电解转变为完全电解,提示加速K⁺转移反应伴随着离子:载体(1∶1,n/n)的界面络合反应过程。在不同偏置电压下,测定了含K₄F...     

单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定海水中银纳米颗粒

建立了单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)量化与表征海水中银纳米颗粒(AgNPs)的方法。筛选了SP-ICP-MS检测海水中AgNPs时的最优驻留时间,通过探究海水基质对AgNPs检测的影响,确定了海水样品稀释倍数,并利用本方法对大连市近岸海域3个站位表层海水样品中的AgNPs进行测定。结果表明,仪器最优驻留时间为100μs, 150倍稀释海水样品可提高AgNPs浓度的测定准确度。本方法测定海水中AgNPs数量浓度检出限为9.75×10³ particles/mL,粒径检出限为12 nm,标称粒径50和100 nm AgNPs的平均加标回收率均大于70%。大连市近岸海域3个站位表层海水样品中均检测出AgNPs,数量浓度最大值为(2.1±0.004)×10⁶ particles/mL,最小值为(1.1±0.01)×10⁵ particles/mL,粒径分布在18～200 nm之间。本方法具有样品制备简单、分析速度快、颗粒物数量浓度检出限低等优点,为近岸海水中AgNPs的监测分析提供了可靠的分析方法。     

相分离聚合法:(Ⅱ)二乙氨基乙基型共聚功能微球的合成

<正> 随着生物工程高技术的发展,功能高分子微球作为一类新的功能高分子材料已得到十分广泛的应用。然而关于最难以合成的粒径在微米级、粒度分布窄的高分子微球合成的报道至今仍很少。本文报道了用相分离法(即静止的分散聚合法)合成含有DEAE基团的高分子微球的研究。探讨了单体、交联剂、引发剂及聚合温度、聚合时间等聚合条件对生成微球的影响。相分离聚合法的特点是利用了随着在聚合过程中单体的逐渐聚合,分子量长大,聚合体与反应体系间相容性变差而最终分相成球的原理,因而所形成的微球粒度圆,粒径比较均一。与一般的分散聚合法相比不仅生成微球的粒径较大,且不需要搅拌,使反应装置得以简化。     

杯芳烃涂层毛细管分离单胺类神经递质

本文设计制作了一种对烯丙基杯 [4 ]芳烃涂层毛细管。用于毛细管电泳分离的结果表明 ,此管能分离 5 羟色胺 ( 5 HT)、多巴胺 (DA)、去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)等结构相近的单胺类神经递质 ,而无涂层管则不能。本涂层管在pH4～ 9范围内的电渗较无涂层管下降约 75% ,且当pH <8时 ,电渗随pH的变化接近于线性关系 ,有利于高重现分离。杯芳烃涂层毛细管不降低紫外检测灵敏度。其主要问题是酚羟基对胺类仍有吸附 (或静电 )作用     

洛美沙星的示波极谱法测定及其电化学行为

在Britton-Robinson－0.02mol/LKCl(pH8.77)底液中,洛美沙星在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位V     

槲皮素-铜络合物的极谱法研究

用单扫描极谱法研究了槲皮素（Ｑｕ）与Ｃｕ２＋形成络合物的条件及反应机理。在 ｐＨ ８．５０的磷酸盐缓冲溶液中,槲皮素与 Ｃｕ２＋络合并在－０．５９ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一个灵敏的还原峰,其峰高与 Ｃｕ２＋浓度在 ４．０ × １０－６～１．８ × １０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系,检测限为 ３．０ × １０－６ｍｏｌ／Ｌ。测得络合物组成Ｃｕ２＋：Ｑｕ＝１：２,表观稳定常数为２．１０× １０１１。     

物理老化对聚苯基单醚喹啉薄膜银纹化的影响

物理老化实质上是聚合物材料在 Tg 以下存放过程中 ,其凝聚态结构通过链段或更小运动单元的运动 ,从热力学非平衡态向平衡态过渡的一个结构弛豫过程[1] .在这一过程中 ,聚合物的密度、自由体积、焓、熵和力学性质随温度和时间产生变化 .因为银纹化是聚合物的特性 ,所以银纹化也将随结构回复过程而产生变化 .有关物理老化对聚合物银纹化的影响尚未得出一致的结论 [2～ 4 ] .聚苯基单醚喹啉 (结构见 Scheme1 )是一种高性能的芳杂环聚合物 [5] ,它可以在比较苛刻的条件下作为绝缘材料和膜材料使用 .有关这类高性能的芳杂环聚合物的物理老化…     

大分子单体聚N-乙烯甲酰胺与苯乙烯共聚合成热敏性功能高分子微球

用自由基聚合法合成了大分子单体聚N 乙烯甲酰胺和功能高分子微球 .用GPC、分光光度仪和扫描电子显微镜等对合成的聚合物进行了表征 .研究结果表明 ,大分子单体聚N 乙烯甲酰胺和功能高分子微球具有明显的热敏性特性 ,且合成的功能高分子微球具有单分散性 ,粒径在 1～ 5 μm之间