全文获取类型
收费全文 | 9926篇 |
免费 | 1435篇 |
国内免费 | 2707篇 |
专业分类
化学 | 7073篇 |
晶体学 | 331篇 |
力学 | 460篇 |
综合类 | 157篇 |
数学 | 282篇 |
物理学 | 2405篇 |
无线电 | 3360篇 |
出版年
2024年 | 66篇 |
2023年 | 230篇 |
2022年 | 365篇 |
2021年 | 370篇 |
2020年 | 265篇 |
2019年 | 354篇 |
2018年 | 228篇 |
2017年 | 336篇 |
2016年 | 365篇 |
2015年 | 404篇 |
2014年 | 662篇 |
2013年 | 590篇 |
2012年 | 604篇 |
2011年 | 651篇 |
2010年 | 578篇 |
2009年 | 572篇 |
2008年 | 676篇 |
2007年 | 606篇 |
2006年 | 640篇 |
2005年 | 649篇 |
2004年 | 557篇 |
2003年 | 553篇 |
2002年 | 503篇 |
2001年 | 426篇 |
2000年 | 344篇 |
1999年 | 311篇 |
1998年 | 291篇 |
1997年 | 242篇 |
1996年 | 262篇 |
1995年 | 243篇 |
1994年 | 214篇 |
1993年 | 173篇 |
1992年 | 187篇 |
1991年 | 148篇 |
1990年 | 144篇 |
1989年 | 131篇 |
1988年 | 41篇 |
1987年 | 27篇 |
1986年 | 19篇 |
1985年 | 15篇 |
1984年 | 7篇 |
1983年 | 13篇 |
1982年 | 1篇 |
1981年 | 2篇 |
1980年 | 1篇 |
1977年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 31 毫秒
191.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定表层水体中5类40种抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测表层水中5类40种抗生素的分析方法。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,以乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测、正离子模式进行定性定量分析。结果显示,40种抗生素在1~200 μg/L水平下线性关系良好,平均加标回收率为41.3%~112.6%。采用该方法对长江南京段表层水体进行检测,共检出13种抗生素,含量为13.4~780.5 ng/L,其中喹诺酮类抗生素恩诺沙星检出率达100%,大环内酯类抗生素克林霉素最高检出水平达739.4 ng/L。该法高效、灵敏、可靠,可用于实际水样中多种抗生素的分析。 相似文献
192.
聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相 总被引:5,自引:1,他引:5
用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上,制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力,峰对称性好。对其恶性循环 了考察,连续使用三个月后,固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。 相似文献
193.
相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的UVB防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Claisen Schmidt缩合反应制得[3] ,但由于催化剂KOH处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (PEG)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1 实验部分1 .1 仪器与试剂BIO RAPFT45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Brurer AM 30 0超导核磁共振仪 (溶剂DC Cl3) ;MAT/44S ,GC MS型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂… 相似文献
194.
195.
依据柱相比的热力学定义和反相液相色谱中溶质的计量置换保留理论(the stoichiometric dispheement heory of solute for retention,SDT-R),对反相液相色谱中固定相和流动相性质、温度对柱相比的影响进行了研究。结果表明:固定相的种类和配基的疏水性对柱相比影响较大,而流动相中有机溶剂的种类,特别是脂肪酸作为置换剂时,对柱相比的影响更大,而柱相比受温度的影响较小。此外,通过用27种小分子溶质对柱相比的测定,其logI和Z良好的线性关系,进一步证明柱相比是一个与溶质性质无关的常数。 相似文献
196.
197.
采用低湿溶液缩聚的方法合成了对苯二甲酰氯,二甲基联苯胺和己二醇为单体的芳酯族液晶聚酯酰胺。用DSC,X光衍射分析和偏光显微镜等手段研究了该系列聚酯酰胺的热致液晶行为,确认了二甲基联苯胺单体用量在20%(mol)的情况下,所得聚酯酰胺仍为向列型液晶聚合物。由于聚酯酰胺分子间聚酰胺链段之间的氢键作用,随着二甲基联苯胺用量增加至60mol%时,所得的聚酯酰胺己无液晶转变温度,其液晶区间即从熔融温度直至分 相似文献
198.
TiO2/PtO-Pt复合膜和SnO2/PtO-Pt复合膜氢敏性能的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
将PtO-Pt纳米粒子膜与TiO2,SnO2纳米粒子膜复合,利用PtO-Pt纳米粒子膜作 为插入电极和催化剂,设计并研制出一类新型双层结构复合膜气体传感器。采用 TEM和SEM对薄膜的显微结构进行了表征,对空气中4.0H2的氢敏性能研究表明: 200℃时,TiO2/PtO-Pt复合膜对氢气的灵敏度为70%,而TiO2纳米粒子膜无响应。 100℃时,SnO2/PtO-Pt复合膜的灵敏度为92%,同样条件下,SnO2纳米粒子膜的灵 敏度仅为4%。说明PtO-Pt纳米粒子膜的催化作用能够显著提高TiO2和SnO2的膜氢 敏性能。另外,TiO2/PtO-Pt复合膜和SnO2/PtO-Pt复合膜均对空气中H2有很高的选 择性。 相似文献
199.
200.
建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量。结果表明,该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%;相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏,可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。 相似文献