加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。     

折光计法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量

基于可溶性固形物的折射原理，用折光计法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量，取得了与重量法基本一致的结果。该方法不需要对样品进行预处理，操作简便、快速，10—20s即可测定1份样品。     

对电极材料对非贵金属电催化剂耐久性评价的影响

质子交换膜燃料电池(PEMFCs)环境友好,具有高的能量转换效率,已受到了广泛的关注.目前,铂基电催化剂广泛使用在 PEMFCs中,但铂的储量有限,活性低,耐久性差,成本高,急需开发高性能的非贵金属电催化剂替代铂基电催化剂.非贵金属电催化剂的电化学表征基本上都沿用了铂基电催化剂的评价体系和方法,不一定适用于非贵金属电催化剂的表征.
　　本文选用铂和石墨为对电极考察其对非贵金属电催化剂在酸性电解质中耐久性测试的影响.当使用铂对电极时,商业 Pt/C电催化剂的氧还原(ORR)活性随着耐久性测试圈数的增加而降低,而非贵金属电催化剂的氧还原活性在耐久性测试过程中的变化规律与商业 Pt/C不同,呈现先降低,后升高的规律.耐久性测试前后的透射电镜(TEM)分析表明非贵金属电催化剂经过耐久性测试后,在电催化剂表面生长了铂纳米颗粒.高分辨透射电镜(HRTEM)和能量色散 X射线光谱(EDX)进一步证明以铂为对电极的三电极体系,在进行非贵金属电催化剂耐久性测试的过程中,非贵金属电催化剂表面生长了铂纳米颗粒,使得非贵金属电催化剂的 ORR活性在耐久性测试后得到显著提高.耐久性测试前后,非贵金属电催化剂氧还原过程的电子转移数由3.7变为4.0,再次证明了耐久性测试过程中铂颗粒的生成.在三电极电化学体系中,当工作电极发生阴极反应时,对电极为阳极反应,反之亦然,即在工作电极上发生的任何电化学过程,都会在对电极上完成相反的电化学过程.在循环电位扫描过程中,当铂对电极的电压高于1.0 V (vs RHE)时,开始发生铂的溶解现象,并且当电压高于1.2 V (vs RHE)时,铂的溶解量会急剧增加,部分溶解的铂会扩散到工作电极附近,并在工作电极的非贵金属电催化剂表面发生沉积作用.随着扫描圈数的增加,沉积的铂纳米颗粒的数量增加,颗粒变大,从而使非贵金属电催化剂的表观 ORR活性显著提高.该现象使得非贵金属电催化剂在酸性电解质中无法表现出其真实的耐久性.当选用石墨棒为对电极材料时,非贵金属电催化剂在酸性电解质中的 ORR活性不会受到对电极材料的影响.
　　通过考察对电极材料对非贵金属电催化剂在酸性电解质中耐久性能的影响,可以得出结论,即对非贵金属电催化剂在酸性电解质中的耐久性测试中,不宜使用铂对电极,应该使用石墨为对电极材料,以防止对电极材料干扰耐久性测试.     

加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.     

湍流加速火焰的三维数值模拟

火焰在设有障碍物的管内传播时会自身加速，并可能导致爆炸。本文基于湍流κ-ε模型和改进的EBU—Arrhenius反应模型，对该现象进行了三维空间的数值模拟。计算结果反映了障碍物、湍流和火焰之间相互作用的正反馈机理，描绘了火焰在管内加速传播的三维图像。     

浅析LNG接收站储罐测量仪表LIT工作原理

文章以福建LNG接收站储罐仪表测量系统为例,阐述了液位温度伺服计（LIT）液位测量原理、温度测量原理及高高液位报警动作原理,对今后储罐仪表测量系统液位温度伺服计（LIT）的运维工作、设备管理工作提供了理论基础,同时为其他在建及投产运营中的LNG接收站提供参考和借鉴。     

高校校园绿化评估模型

基于景观生态学知识,从绿化系数、空间格局、结构特征、性能指标和美学效益五个层面构建校园绿化评估模型;利用SBE美景度评测原理设计调查问卷,得到绿化评价的效用数据;根据Borda计分法得出各个层面的权重,运用统计回归原理建立数学模型,获得各层面下属绿化指标的效用函数及其在校园绿化总体评价中的影响力权重,从而量化校园绿化评估模型中各个评价指标,其结果可用于对校园绿化效用的定量评估.     

Anderson加速外梯度法求解非线性互补问题

外梯度法是一种可以用来解决非线性互补问题的常规算法,其计算简单,存储小,但是收敛速度比较慢.本文基于Anderson加速的思想对其进行改进,从理论上证明了新算法的收敛性,并在数值实验上表明该算法不仅比原始算法加速明显,也比投影收缩算法性能优越,而且在大规模问题上的加速效果稳定.     

用以监测植物的荧光计

长久以来,植物,尤其是农作物,已进化成能够在不利的条件下生长,但不一定是高产作物.然而,通过了解农作物在水、光、病虫害和其它一些极端条件下的生长状况,农业研究人员正在争取同时提高农作物的抵抗力和产量.