加速溶剂萃取法提取中药材中黄芪甲苷

采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪甲苷,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪甲苷的提取.     

加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中10种氟喹诺酮类药物残留

养殖过程中的不合理使用和滥用使得水产品中氟喹诺酮抗生素残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。建立高效、灵敏和可靠的水产品中氟喹诺酮类药物的同时分析方法十分重要。该研究建立了加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-MSPE-HPLC-MS/MS)测定水产品中沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、丹氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星、依诺沙星、诺氟沙星和双氟沙星残留的检测方法。采用室温自组装法,即在室温(25 ℃)下,将氧化石墨烯和零价纳米铁储备液快速涡旋混合,磁性分离收集沉淀物,得到GO@nZVI磁性复合材料。以扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射对磁性复合材料进行表征,结果显示GO@nZVI成功制备。该材料应用于MSPE净化中,ASE萃取温度为70 ℃,萃取溶剂为甲醇,萃取压力为10.34 MPa,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次。萃取液浓缩后经MSPE有效净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)梯度洗脱分离,MS/MS电喷雾正离子(ESI⁺)扫描、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。氟喹诺酮的线性范围为1~100 μg/kg,线性相关系数(r²)均大于0.9995;目标物的检出限(S/N=3)为0.02~0.29 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.07~0.98 μg/kg。所建方法成功用于黄鱼、草鱼、黑鱼、明虾和沼虾中氟喹诺酮的测定,在1倍、2倍、10倍定量限加标水平下得到的加标回收率为81.6%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~13.6%。研究表明,将ASE与MSPE有机结合,利用外部磁场实现萃取液的净化,无需离心和过滤操作,溶剂用量少,并且该方法所使用磁性萃取材料制备方法简单,具有自动化程度高、简便快速、方法灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,可满足对水产品中FQs残留限量检测要求,具有实际应用前景。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。     

pH计检定仪期间核查方法

介绍pH计检定仪的4种期间核查方法:传递比较法、多台对比法、留样测量法、实验室间比对法。传递比较法能直接反应pH计检定仪的变化,适用于已建立pH计检定仪检定装置的单位;多台对比法与留样测量法方便、快捷,可操作性强,适合大多数单位进行pH计检定仪的期间核查;实验室间比对法对设备要求较低,但需要协调的单位较多,周期较长,费用较高,实用性差。     

元器件纯锡镀层表面晶须风险评估与对策

讨论了各种锡晶须的形态以及其长度的具体测量方法,并在试验研究的基础上进一步分析抑制非光滑(哑光)纯锡镀层上锡晶须生长的对策.研究结果表明,增加锡镀层厚度(＞7 μm),或通过使用添加剂来产生更加粗糙的表面以适当增大晶粒尺寸,电镀完成后及时进行退火程序是进一步减轻雾锡镀层上锡晶须困扰的有效手段.如果引入Ni作为中间镀层,则需要达到一定的厚度(估计＞0.7 μm),方可达到预期的效果.     

宽波段高精度激光能量计设计

针对宽波段、高精度、大能量范围的激光能量测量需求,设计了激光能量计。利用快速响应的热电堆作为传感器,在热电堆探测面涂覆高吸收率碳纳米烯材料,实现了宽光谱吸收。采用大小2个热电堆探测器布置于能量计正反两面的方法,使能量计具有1 mJ～40 J超宽能量范围,并且具有较高的测量精度。利用有限元仿真软件建立了吸收腔热路结构的三维有限元模型,并对不同类型的激光脉冲做了加热模型模拟仿真。根据仿真结果,对探测器的线性进行了修正,从而减小了由于传感器的输出电信号与被测光信号之间的非线性所导致的测量误差。用激光能量计标准装置对能量计进行了标定实验,测量结果表明,经修正后激光能量计的测量重复性优于0.6%,线性度优于1.1%。将激光能量计溯源到国家激光能量基准,测量相对扩展不确定度达到2.5%(k=2)的优异水平。     

维生素C溶液有氧降解动力学

建立了一种恒温高压氧药物稳定性加速试验方法, 用这种方法可在较短的时间内求得药物氧化反应的动力学参数. 以10%维生素C溶液为例, 维生素C在有氧和无氧条件下均可降解, 总的降解速率常数k_t由两部分构成: k_t＝k_an＋k_ae, k_an为无氧降解速率常数, 可表达为k_an＝A_an•exp(－E_a,an /RT); k_ae为有氧降解速率常数, 可表达为k_ae＝A_ae•exp(－E_a,ae/ RT)• .     

室内射线跟踪关于反射次数的收敛性分析

由于射线跟踪所需时间随着反射次数增加而迅速增加,反射次数的上限值对于室内射线跟踪的精确度和效率至关重要。因此,本文开展了一个基于统计分析室内场景数据的射线跟踪收敛性研究。通过统计场景中的分布特征,分析射线跟踪不同反射路径的概率,研究接收功率关于射线跟踪最大允许反射次数的收敛关系,得出最优的反射次数上限值,实现优化室内射线跟踪的效率和精确度。将本文模型收敛性与射线跟踪仿真结果的收敛性参数进行对比,在同样计算精确度下,本文模型的收敛结果与射线跟踪仿真收敛结果一致,验证了本文模型的准确性。