气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷

试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m, 1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1～1007.9ng·mL^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^-1,定量限为9.95ng·mL^-1;平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。     

B原子掺杂调控CuIn纳米合金电子结构以实现电化学CO2还原宽电位活性(英文)

杂原子掺杂可以调节电子结构以调整中间体吸附并优化反应路径,是设计高效CO₂还原反应(CO₂RR)催化剂的有应用前景的方法.B原子是常用的掺杂剂,引入B原子可以有效打破*COOH和OCHO*中间体的吉布斯自由能线性关系,并且可以通过与CO₂中O原子结合来增强CO₂吸附能力.B掺杂碳材料、单金属和金属氧化物的研究结果表明, B原子掺杂催化剂的CO₂RR活性和/或选择性有明显提高,然而多数报道的单个活性位点的B掺杂催化剂仅表现出在相对狭窄的电位范围内的CO₂RR高性能,设计制备CO₂RR的宽电位高选择性催化剂仍是巨大挑战.研究表明,合金化是提供多种类的活性位点相互协调和增强催化剂固有活性,进而改善CO₂RR性能并调节产物分布的可行策略.引入B原子到合金中以调节电子结构,最终优化关键中间体吸附的活性位点,对于寻找具有宽电位窗口的先进催化剂具有重要意义.本文提出了一种通过B掺杂调节CuIn合金电子结构以实现宽电位高选择性的...     

用于宽谱带发射白色发光二极管的黄色荧光粉Sr8MgAl(PO4)7∶xEu2+的制备及发光性能

通过高温固相反应合成了一系列宽谱带发射黄色荧光粉Sr_8MgAl(PO_4)_7∶x Eu~(2+)(SMAP∶x Eu~(2+)),并对其物质结构、发光性能及其在白色发光二极管(WLED)领域的应用进行了探究。X射线衍射(XRD)测试结果表明,SMAP∶x Eu~(2+)系列荧光粉具有单斜结构和C2/m空间群,激活剂Eu~(2+)离子能够很好地进入SMAP基质中并占据Sr~(2+)离子的晶格位点。漫反射光谱分析显示SMAP基质属于宽带隙材料,带隙宽度为3.60 e V。此外,SMAP∶x Eu~(2+)具有较宽的激发范围(280～500 nm),对应于Eu~(2+)离子的4f~7→4f~65d~1跃迁;在380 nm近紫外光激发下,呈现出450～800 nm的多发光中心的非对称黄光发射,发射峰位于590 nm处。基于高斯多峰拟合结果,得到3个发光中心,分别位于528、600和680 nm。最后,将已制备的黄色荧光粉SMAP∶0.05Eu~(2+)与商业化蓝粉Ba Mg Al_(10)O_(17)∶Eu~(2+)混合涂覆到400 nm芯片上制得色温较好(3 344 K)、显色指数较高(90.1)的WLED。     

高碳烃宽温度范围燃烧机理构建及动力学模拟

发动机中燃料点火特性以及燃烧能量的释放对于发动机设计具有非常重要的作用,为了提高燃料的燃烧效率以及减少燃料在燃烧过程中污染物的排放,基于反应动力学机理对燃料燃烧过程的模拟就显得十分必要。因此需要更加深入的认识碳氢燃料的燃烧机理,探索其在燃烧过程中十分复杂的化学反应网络。为了发展能够适用于实际燃料多工况条件(宽温度范围、宽压力范围和不同当量比)燃烧的燃烧机理,基于碳氢燃料机理自动生成程序ReaxGen构建了正癸烷燃烧详细机理(包含1499个物种,5713步反应)和正十一烷燃烧详细机理(包含1843个物种,6993步反应)。详细机理主要由小分子核心机理和高碳烃类(C5以上)机理两部分组成。为了验证机理的合理性与可靠性,本文对于高碳烃燃烧新机理在点火延时时间以及物种浓度曲线进行了动力学分析,并与实验数据及国内外同类机理进行了对比,结果表明本文提出的正癸烷和正十一烷燃烧新机理在比较宽泛的温度、压力和当量比条件下都具有较高的模拟精度,为发展精确航空煤油燃烧模型提供了基础数据。同时考虑到详细机理的复杂性以及机理分析的计算量大和时耗长,本文基于误差传播的直接关系图形(Directed Relation Graph with Error Propagation,DRGEP)方法简化得到的包含709组分2793反应的正癸烷和包含820组分3115反应的正十一烷简化机理,使用DRGEP方法时所采用的数据点选自压力范围从1.0×10~5 Pa到1.0×10~6Pa,当量比范围从0.5到2.0,初始温度范围从600到1400时恒压点火的模拟结果在点火延迟时间附近区域的抽样,同时在正癸烷机理简化中选取正癸烷、O_2和N_2作为初始预选组分,正十一烷的机理简化中主要选取正十一烷、O_2和N_2作为初始预选组分,得到的简化机理在比较宽泛的条件下的预测结果与详细机理吻合很好。最后结合敏感度分析方法分析了正癸烷和正十一烷的点火延迟敏感性,考察了机理中影响点火的关键反应。结果表明:这些机理能够合理描述正癸烷和正十一烷的自点火特性,在工程计算流体力学仿真设计中有很好的应用前景。     

EMG模型参数间的联系

通过色谱拖尾峰EMG数学模型的计算机数值计算, 建立了拖尾峰特征参数之间的三类不同性质的线性关系, 佐证并修正了一些经验公式, 提出了计算模型参数与保留时间之间线性关系的新方法。     

峰宽法快速测定程序升温脱附活化能

TPD技术^[1]已成为研究固体表面性质的重要手段,本文在总结前人工作的基础上考察了TPD谱峰峰宽和相应参数与脱附活化能(E_d)之间的变化规律,证明用任意峰宽法或半峰宽法测定E_d值有很好的实用性,该法直接运用TPD谱图参数,无需另外作图,故十分快速、简便,与其它方法比较,结果吻合。     

广义行(列)酉对称矩阵的Moore-penrose逆

通过对母矩阵进行奇异值分解的方法得到广义行(列)酉对称矩阵的奇异值分解进一步得到其Moore-penrose逆;用谱分解方法得到母矩阵的Moore-penrose逆,进一步得到广义行(列)酉对称矩阵的Moore-penrose逆.     

可列齐次马氏链熵率的指数收敛速度

运用Markov不等式和期望、强遍历、δ系数的性质,利用Chang提出的研究指数收敛速度的方法,在给出5个引理的基础上,研究了初始状态给定的一类可列齐次马氏链熵率的收敛速度,推广了Chang的结果.     

连通无向图Rabin数的一个界

可靠性和有效性是互连网络设计的重要标准,而Rabin数是度量网络容错性和传输延迟的重要参数.将通过图的容错直径给出2- 连通无向图和~3- 连通无向图的~Rabin 数r_2(G)和r_3(G)的界;同时也得到r_2(G) = D_2(G)成立的一个条件.