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91.
李先和杨加桂张晓天高俊江陈冉冉 《理化检验(化学分册)》2018,(1):69-72
样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。 相似文献
92.
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。 相似文献
93.
玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。 相似文献
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高三元素化合物专题复习要关注学生探究意识的提升和解决情境探究问题思维框架的搭建。在元素化合物探究活动设计中,将有关碘及其化合物的物质转化过程和探究反应中"异常现象"的原因进行有机整合,围绕如何设计实验方案开展实证活动,搜集证据证实或证伪猜想来展开教学。阐述了探究活动设计的思路与开展方式,形成了解决问题的一般思维模型,并进行了教学反思。 相似文献
97.
提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。 相似文献
98.
建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为:钠94.4~101、钙98.8~102、铝98.1~102、镁95.8~99.1、钴98.4~101、钼97.3~103、钛97.6~102、钒96.6~106、锆96.2~97.7、铬97.8~101、铜98.1~108、铁92.9~104、锰95.5~98.4、镍93.6~101、钯93.3~101、铅96.5~103、锌95.2~103、铂95.9~99.9、铑94.5~96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为:钠2.0~5.5、镁1.1~3.5、铝0.9~2.5、钙1.5~7.3、钴1.1~3.1、钼0.9~4.5、钛1.0~2.8、钒1.6~4.0、锆1.4~3.6、铬0.77~4.6、铜0.74~1.8、铁1.3~3.8、锰1.1~2.0、镍0.99~5.0、钯1.1~2.4、铅1.3~9.1、锌0.80~6.7、铂1.2~10、铑0.78~8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。 相似文献
99.
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