人参中农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法研究

以传统中药人参为研究对象, 建立一种同时检测人参中46 种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法. 前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂, 检测方法采用正负离子同时扫描, 利用超高效液相色谱-串联质谱在分时段多反应监测模式下进行定量和定性分析. 大部分农药在5～500 μg/kg 范围内线性关系良好, 在低(10 μg/kg)、中(50 μg/kg)、高(100 μg/kg)三个浓度水平上的添加回收率平均值在70%～110%之间, 相对标准偏差(RSD)小于15% (n＝3), 定量限小于0.01 mg/kg, 能够满足农药多残留分析要求. 该方法通用性强、选择性好、灵敏度高、简单廉价.     

人参总皂苷对K562细胞的增殖抑制及诱导分化作用

目的:研究人参总皂苷TSPG对人慢性粒细胞白血病细胞株(K562细胞)增殖及分化的影响,探讨TSPG抗肿瘤作用.方法:取对数生长期K562细胞,分为阴性对照组、不同浓度TSPG组及阳性对照组进行体外培养,以噻唑蓝(MTT)比色法、台盼蓝活细胞计数法观察TSPG对K562细胞增殖的影响;用联苯胺染色及血红蛋白测定检测其诱...     

分光光度法测定竹节人参甲醇提取物中皂甙含量

采用分光光度法,以人参皂甙Rbl为对照,选择波长为571 nm,建立了测定竹节人参皂甙含量的方法. 实验结果表明,皂甙含量在100～600 μg之间,皂甙的质量与吸光度具有明显线性关系. 在此范围内,建立的皂甙质量(μg)和吸光度之间回归方程为Y=392.47x+104.18(R2=0.998 5). 检测方法的加样回收率为99.54%,RSD为0.97%. 测定方法与高效液相色谱法的测定结果无显著差异.     

微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪和原子吸收光谱仪 ,采用氢化物 冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物 冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下 ,回收率为 90 98%～ 1 0 8 96 % ,相对标准偏差为 8 0 4 %～ 1 5 77%。与国家标准方法的对比实验证明 ,两者无显著差异。     

孔径均匀、可控的大孔吸附树脂的制备及筛分性能的研究

改变传统的由非良溶剂致孔合成大孔吸附树脂的方法,设计合成了一系列孔径均匀且具有筛分作用的新型吸附树脂,通过改变起始共聚物的交联度,可以调控树脂的孔径.混合样品的分析结果表明,对于分子尺寸不同的苯酚、芦丁、人参皂甙Re具有明显的筛分分离效果.在苯酚与芦丁的混合样品及苯酚与人参皂甙Re的混合样品中,小分子苯酚的去除率分别达到88.44和73.09.     

拉曼光谱研究人参皂苷Rb1与DPPC双层膜的作用

为深入了解人参皂苷的分子药理学特性,阐明人参皂苷与细胞膜的作用机制,利用拉曼光谱从分子水平研究了不同浓度人参皂苷Rb1与DPPC(二棕榈酰磷脂酸胆碱)双层膜的作用.结果表明,人参皂苷Rb1没有改变DPPC的极性头部O-C-C-N+的稳定构象,极性头仍然平行于膜表面.并且,拉曼峰值比I1096/I1126/1096/I1062和I2848/I288/0随着药物浓度的增加而相应的变大,说明Rbl增加了烃链的无序度,增强了双层膜的流动性.由此推测该药物与DPPC的作用可能由于皂苷分子内及分子间的氢键与磷脂双层膜的极性头部相作用而停留在膜的表面.     

田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定

在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1 和Rh2).结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定.在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量.     

参芪博力康片中人参薄层鉴别方法的比较研究

针对日常药品监督检验工作中发现的问题,对参芪博力康片中人参薄层鉴别方法进行研究。借助薄层色谱鉴别方法,以人参为研究对象,鉴别人参皂苷Rg1、Rb1和Re。得出结论：新建立的薄层鉴别方法较原标准方法准确、可靠,为更加科学规范提供其质量控制依据,建议修订其原标准中人参薄层鉴别方法。参芪博力康片参照标准为《卫生部药品标准》第十九册,功效为益气养血,有滋阴补阳的作用。按照现行标准中人参薄层鉴别方法,检验结果样品斑点模糊,不易分离,人参皂苷Re对照品斑点在薄层板上未显像,其结果影响了对药品质量的有效控制。经过与药典方法和相关文献的对照与分析,现拟定了新的薄层鉴别方法,为其质量标准科学、规范修订提供技术参考。     

Preparation and Characterization of Biodegradable Polylactide（PLA） Microspheres Encapsulating Ginsenoside Rg3

In this study, the process of a biodegradable polylactide（PLA） microsphere encapsulating ginsenoside Rg3 was first studied by the emulsion solvent evaporation method, for enhancing solubility and stability of ginsenoside Rg3. Alabum was also first used as a modifier in this method. The mean diameter of the prepared PLA microspheres containing Rg3 was 40 μm. Ginsenoside Rg3 released from the microspheres was studied by HPLC and detected by UV. It was found that the drug release curve fitted the Model Heller-Baker best.     

固相萃取-超高效液相色谱法测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的方法。人参药材经粉碎后通过水饱和正丁醇溶液进行超声提取,经过亲水作用固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)上分离,利用乙腈/水作为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器检测。结果表明,5种原人参二醇型人参皂苷在5～500μg/mL范围内具有很好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法精密度的RSD值在0.95%～2.62%(n=6)之间,22 h内样品稳定性的RSD值在0.90%～2.15%(n=8)之间,日内和日间重复性的RSD值分别为5.35%～6.47%(n=6)和5.56%～6.34%(n=8)。方法的加标回收率在87.16%～101.92%之间,相对标准偏差在1.54%～4.01%(n=6)之间。所建立的方法采用亲水作用色谱模式的固相萃取材料,药材的提取液可直接作为固相萃取的上样溶液进行人参皂苷的富集和净化,并且超高效液相色谱大大缩短了分析时间。该方法简单快速、通量高、重现性好,适用于人参中5种原人参二醇型人参皂苷的...