α-氨基膦酸酯的合成方法研究进展

从Lewis催化剂合成法、非Lewis催化剂合成法、绿色合成法3个方面综述了近年来国内外在α-氨基膦酸酯合成研究领域的最新进展.参考文献33篇.     

O-(1,3-二芳硒基)异丙基-O-2-(N3-替加氟)乙基硫代磷酯的合成及其抗癌活性

六乙基亚磷酰三胺依次与羟乙基替加氟、1-芳硒基甘油及硫反应,得到环甘油硫代磷脂替加氟缀合物(2a～2e);通过苯硒化钾对2进行亲核开环,得到O-(1,3-二芳硒基)异丙基-O-2-(N-替加氟)乙基硫代磷酯(3a～3e),其结构经1H NMR,31P NMR,MS及元素分析确证.3对膀胱癌细胞PGA1有一定的抑制作用.     

双4,6-二甲基嘧啶-2-巯基衍生物的水相合成

2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与碘(或卤代烷)在水溶液中反应合成了4种双4,6-二甲基嘧啶-2-巯基衍生物,其结构经1H NMR,IR,MS,元素分析和单晶X射线衍射表征.     

D-异抗坏血酸缩醛的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂,直链饱和脂肪族醛与D-异抗坏血酸反应合成了7个D-异抗坏血酸缩醛(3a～3g),其结构经1H NMR,IR和MS表征.实验结果表明,3a～3g均为两个非对映异构体的混合物,其比例接近1:1.     

手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%.     

β-四(对羟甲基苯氧基)酞菁锌的合成及其抗肿瘤活性

以4-硝基邻苯二腈和对羟基苯甲醇为原料,经两步法设计并合成了两亲性β-四(对羟甲基苯氧基)酞菁锌(Ⅱ)光敏剂(1),其结构经UV-vis,1H NMR,IR,激光解吸电离飞行时间质谱(TOF-MS)及元素分析表征.用HE染料法和MTT染色法研究了1对Bel-7402人体肝癌细胞的抑制作用,考察了c(1)对Bel-7402细胞抑制率的影响.实验结果表明,当c(1)为50 mg·L-1时,抑制率达67%,其IC50=30.1 mg·L-1.     

2-乙氧基-N-(4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1)-苯甲酰胺的合成

2-乙氧基苯甲酸甲酯与水合肼发生肼解反应生成2-甲氧基苯甲酰肼(1);1与丁亚氨酸乙酯盐酸盐进行二次肼解反应制得2-乙氧基-N'-(1-亚胺丁基)苯甲酰肼盐酸盐(3);3与氯丙酮环化合成了2-乙氧基-N-(4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1-)苯甲酰胺(合成伐地那非的关键中间体),总收率48%,其结构经1H NMR和MS确证.     

稀土钐离子可见荧光量子产率的精确测试与计算

采用积分球配以CCD光谱测试系统,在蓝色半导体发光二极管激发下,对Sm3 掺杂的低声子能量、高折射率铋碲酸盐玻璃的荧光光谱进行测试。实现了荧光发射特性绝对评价为目的的绝对光谱功率分布测定,为发光与激光材料荧光发射特性的精确测量与表征提供了一种准确方法。荧光测试系统由直径为25.4cm的积分球配以CCD探测器组成,通过标准卤素灯定标,辅助卤素灯校正积分球内环境变化,解析出样品的绝对光谱功率分布,并进一步计算出光量子数分布,求得荧光量子产率等荧光特征参量。测试与计算结果表明,对应可见区Sm3 四个特征发射峰,总荧光量子产率为7.55%。     

离焦激光直写的线宽稳定方法

为了提高激光直写加工衍射光学元件时的线条质量,提出一种离焦激光直写的线宽稳定方法.该方法通过同时调节激光功率和离焦量,使光刻胶的曝光阈值处于线宽对曝光量的变化率较小位置,从而可以弱化线宽对实际曝光量或光刻胶阈值等变化的敏感度,提高利用离焦方法进行衍射光学元件制作时的线宽稳定性.推导了稳定线宽后的光功率控制模型和线宽模型,模型中的变量仅为离焦量,降低了光功率控制的复杂性.利用632.8 nm的He-Ne激光和NA-0.1的物镜在CCD上对采用该方法后的离焦线宽模型进行验证,实验结果与理论模型吻合较好.该方法对于线宽稳定度较高的衍射光学元件制作具有重要价值.     

Modified constructions of binary sequences using multiplicative inverse

Two new families of finite binary sequences are constructed using multiplicative inverse. The sequences are shown to have strong pseudorandom properties by using some estimates of certain exponential sums over finite fields. The constructions can be implemented fast since multiplicative inverse over finite fields can be computed in polynomial time.