盐酸吡哆辛及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立盐酸吡哆辛及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。盐酸吡哆辛在0.1mol/L氢氧化钠溶液-0.1moL/L磷酸二氢钾溶液-水(体积比为1.2:8.8:990)的混合溶液中,于-0.140V(vs·Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,盐酸吡哆辛浓度在3.6×10~(-4)～9.6×10~(-4)mol/L范围内与其峰幅值呈显著的线性关系(P<0.01),线性相关系数r=0.9997,检出限为9.0nmol/L。     

聚醚氨酯的红外酰胺Ⅰ.谱带分析

通过对聚醚氨酯红外光谱酰胺-Ⅰ谱带的二级微商及傅里埃自解卷积处理,发现了位于1715cm~(-1)的新组分并可归属于无序的相间界面。应用差减光谱及曲线拟合对热处理试样的光谱谱带进行分析表明聚醚氨酯的加热/冷却过程是与可逆的无序/有序化过程及微相混合/分离过程有关的。新发现的1715cm(-1)组分强度的变化与无序/有序化过程是一致的。     

[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。     

冻干保护剂溶液低温退火特性的研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了10%叔丁醇/10%蔗糖/水溶液的冻结特性, 退火温度及退火时间, 分析了溶液的退火行为. 实验结果表明, 溶液降温时, 蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出, 最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度Tg′由－32.5 ℃降低到－42.0 ℃, 升温时在－30 ℃叔丁醇发生反玻璃化. 在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出, Tg′由－42.0 ℃上升到－34.9 ℃. 所需的退火时间与退火温度有关, 退火温度越接近Tg′, 所需的退火时间越长. 在－37 ℃时, 退火20 min可完全消除反玻璃化.     

基于聚焦信号子空间估计导向矢量的干扰声源抑制方法

针对最小方差无失真响应（Minimum Variance Distortionless Response,MVDR）波束形成器对导向矢量失配较敏感的问题,本文提出了一种有效的干扰声源抑制方法 .该方法首先将语音信号的频带划分为多个子带,通过聚焦信号子空间方法估计各子带的声源到达方向（Direction of Arrival,DOA）,并采用统计直方图估计各声源的初始DOA;其次,为了减小导向矢量失配,利用声源的空间稀疏性,通过Capon功率构建目标声源导向矢量估计的代价函数,约束目标声源导向矢量远离干扰声源空间;最后,根据估计的导向矢量,估计干扰声源加噪声协方差矩阵,以获得MVDR波束形成器的权重.基于TIMIT语料库的实验结果证明,提出的干扰声源抑制方法的输出信干噪比（SINR）及语音质量感知评价（PESQ）优于参考方法,具有更佳的抗导向矢量失配性能.     

一种半球谐振子性能参数辨识算法

频差、频率主轴、阻尼差和阻尼主轴等参数是评价半球谐振子性能的关键指标和离子束修调的重要依据。针对传统算法不能辨识阻尼差和阻尼主轴,且频差和频率主轴辨识精度受阻尼差限制的问题,该文提出了一种基于二次型变量E、H、R、S动力学方程的性能参数辨识算法。仿真和实验结果表明,即使谐振子的频差小于阻尼差,算法也能快速准确地辨识频差、频率主轴、阻尼差和阻尼主轴等参数。     

基于超像素暗通道和自动色阶优化的图像去雾算法

针对暗通道先验(dark channel prior, DCP)复原图像中的光晕现象、明亮区域色彩失真、环境光估计不准确等问题,提出了基于超像素暗通道和自动色阶优化的单幅图像去雾算法。首先,由改进的White Patch Retinex算法增强图像并计算精确环境光。接着,在传统暗通道去雾算法中引入超像素图像分割和引导滤波算法,使透射率估计的稳健性与精确性得以提升。然后,采用自适应容差对明亮区域的透射率进行补偿,有效抑制明亮区域色彩失真问题。最后,以自动色阶优化算法提高图像对比度。将本文去雾算法与其他算法从主观和客观两个维度进行比较,实验结果表明：采用不同算法对不同浓度的自然雾图进行对比实验,信息熵提高0.2 bit,峰值信噪比(peak signal-to-noise ratio,PSNR)提高0.8 dB,运行效率提高。该算法对不同浓度含雾图像具有良好的适应性,复原图像色彩真实、纹理清晰、细节丰富,去雾效果良好。     

基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究北大核心CSCD

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。     

基于90°电桥芯片的小型化和差器设计

介绍了一种基于90°电桥芯片的和差器的设计原理、封装测试方法以及实测结果。针对小型化设计、测试的难点进行攻关,在低温共烧陶瓷(LTCC)基板表贴电桥芯片,并在基板内部引出走线至基板表面,形成测试端口;利用微组装技术实现小型化高集成设计方案。在此基础上设计封装壳体,实现芯片气密封装,提高工程应用可靠性。根据组件实测结果,驻波比小于1.8,幅度一致性优于±0.8 dB,相位一致性优于10°,质量为35 g。     

基于差和共阵的新型高自由度互质阵

针对均匀线列阵自由度(DOF)受限于阵元数的问题,该文提出一种基于差和共阵的新型互质阵,称为放置互质阵(DCA),其借助由接收信号的时域和空域信息组合成的共轭增广矩阵得到等价的差和共阵来进行波达方向(DOA)估计.DCA将广义互质阵放置在与原点处单阵元相隔一定距离的位置,实现了和共阵与差共阵的阵元位置互补,从而最大限度上利用和共阵带来的自由度增幅.该文给出了DCA阵元位置和放置距离的闭式表达,随后分别对DCA的差共阵及和共阵的连续阵元及孔洞位置进行了理论分析,同时给出了两者间的关系,说明了DCA的高自由度特性.多个仿真实验验证了所提阵型DOA估计的有效性.